МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5859-91
    
    

         
    Тиогликолевая кислота - тяжелая бесцветная жидкость, Т.кип 129 °С, плотность 1,325. Окисляется на воздухе.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    При любом пути поступления в организм вызывает гликемический эффект со снижением запаса гликогена в печени. Раздражает и сенсибилизирует кожу, вызывает повышение обменных процессов.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на переведении тиогликолевой кислоты в метиловый эфир, последующем взаимодействии образовавшегося эфира с гидроксиламином и хлоридом железа с образованием окрашенного в желто-бурый цвет продукта реакции и дальнейшем фотометрическом измерении продукта при 470 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель и фильтры АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения тиогликолевой кислоты в анализируемом объеме раствора 15 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 мг/м до 0,5 мг/м.
    
    Измерению мешают органические кислоты, сложные эфиры и ангидриды кислот.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 2 ч, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы Яворовской.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Баня водяная.
    
    Термометр.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Тиогликолевая кислота, ч., ТУ 6-09-3115-73.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл метилового спирта и взвешивают. Добавляют 3-4 к. тиогликолевой кислоты, взвешивают и доводят до метки метиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метиловым спиртом.
    
    Растворы при хранении в холодильнике устойчивы в течение месяца.
    
    Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77, обработанный (10,0 г NaOH на 100 мл спирта) и перегнанный при температуре 65 °С.
    
    Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,82-1,84.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Натрий гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
    
    Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 5 и 0,1 н растворы.
    
    Кислота азотная, ч.д.а., ГОСТ 4461-77, разбавленная водой 1:1.
    
    Хлорид железа, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6%-ный раствор в 0,1 н соляной кислоте.
    
    Фенолфталеин, ч.д.а., ГОСТ 5850-72, 0,5%-ный спиртовый раствор.
    
    Очищенный силикагель марки АСМ, ГОСТ 3956-54 с размером зерен 0,25-0,5 мм. Силикагель предварительно очищается при кипячении в концентрированной соляной кислоте, затем в азотной кислоте, разбавленной водой (1:1), промывается горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушится при 105 °С и активируется при 250-300 °С в течение 30 мин. Регенерацию силикагеля производят тем же способом.
    
    Каждую порцию очищенного силикагеля и фильтры проверяют на отсутствие краски при действии всех применяемых реактивов.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин через последовательно соединенные поглотительный сосуд Яворовской, заполненный 2 г силикагеля и фильтродержатель с фильтром АФА-ВП-20.
    
    Для определения 1/2ПДК следует отобрать 300 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 25 мин.
    
    

Таблица 49

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Далее во все пробирки шкалы приливают по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н гидроокиси натрия, при этом выпадает осадок сернокислого натрия, через 30 мин добавляют по 0,8 мл 5 н соляной кислоты и тщательно перемешивают. Необходимое количество соляной кислоты предварительно устанавливают титрованием 5 н раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина и добавляют ее в строго эквивалентном количестве. После растворения осадка во все пробирки добавляют по 1 мл 6%-ного раствора хлорного железа в 0,1 н соляной кислоте. Тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиогликолевой кислоты в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Силикагель из поглотителя и фильтр переносят в колбочки с притертыми пробками, заливают 5 мл метилового спирта и в течение часа периодически взбалтывают. После отстаивания прозрачный раствор переносят в пробирку.
    
    Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание тиогликолевой кислоты в анализируемой пробе проводится по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тиогликолевой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание тиогликолевой кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. прил.1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992