МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5861-91
РСl |
М.м. 208,24 |
Пятихлористый фосфор - желтовато-белые кристаллы. Т.пл. 166,8 °С (под давлением), Т.возг. 160 °С, плотность 2,11 г/см
, растворим в воде.
В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
Сильно раздражает дыхательные пути (значительно сильнее, чем соляная кислота) и глаза, возможны глубокие поражения глаз с потерей зрения. При сильных отравлениях - шок и смерть в результате нарушения кровообращения.
ПДК воздуха - 0,2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на определении пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный раствор.
Нижний предел обнаружения пятихлористого фосфора в анализируемом растворе - 1 мкг.
Нижний предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/м до 1,0 мг/м
.
Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 70 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Поглотительные приборы Рихтера.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.
Воронки стеклянные, с пористой пластинкой.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ 6-09-3179-78.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,012 мг пятихлористого фосфора в 100 мл воды.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в соотношении 1:4.
Молибдат аммония, ч.д.а., ГОСТ 3765-63, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.
Кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин протягивают через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение суток.
Taблица 51
Шкала градуировочных растворов
Номера стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Дистиллированная вода, мл |
5 |
4,8 |
4,7 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
Содержание пятихлористого фосфора, мкг |
0 |
1 |
4 |
6 |
8 |
10 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, ставят на 3 мин на кипящую водяную баню. Охлаждают и сравнивают интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.
Проведение измерения
Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают. Затем раствор выливают в воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Фильтр дополнительно промывают 1-2 мл дистиллированной воды. Фильтрат объединяют с содержимым поглотительных приборов, переносят в мерный цилиндр и доводят объем раствора водой до 10 мл.
Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл исследуемого раствора.
Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию пятихлористого фосфора "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество пятихлористого фосфора в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992