МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5866-91
    
    

    
    Хлортетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, Т.пл. 172-174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0-9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
    
    Нижний предел обнаружения - 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/м до 0,5 мг/м. Определению мешает присутствие тетрациклина.
    
    Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Хлортетрациклин, фармакопейный.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н соляной кислоте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.
    
    Растворы хранят в течение 5-6 дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.
    
    

Таблица 56

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуирвочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин.
    
    После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию хлортетрациклина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
        
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992