МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНИМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5867-91
    
    

    
    Этиленимин - подвижная бесцветная жидкость с запахом аммиака. Т.кип. 56 °С, плотность 0,832 г/см. Плохо растворим в воде и органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    Пары раздражают дыхательный аппарат и вызывают аллергию.
    
    ПДК в воздухе 0,02 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции этиленимина с 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия и спектрофотометрическом измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм, в кюветах с толщиной слоя 10 мм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел обнаружения этиленимина в анализируемом объеме раствора - 0,4 мкг.
    
    Нижний предел обнаружения этиленимина в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 мг/м до 0,1 мг/м.
    
    Определению не мешают моноэтаноламин и полиэтиленимин.
    
    Границы суммарной погрешности измерения не превышают ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство с расходомером.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Воронки делительные.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этиленимин, х.ч., с Т.кип. 56 °С.
    
    Стандартный раствор этиленимина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1-2 капли этиленимина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску этиленимина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Пригоден к работе в течение дня.
    
    Стандартные растворы N 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл этиленимина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
    
    Натрий фосфорнокислый (двузамещенный), х.ч., ГОСТ 4172-76, 0,15 н раствор.
    
    Натрий едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
     Буферная смесь, рН 10,9. Смешивают 60 мл 0,15 н раствора фосфорнокислого натрия (двузамещенного) с 15 мл 0,1 н раствора едкого натра.
    
    1,2-Нафтохинон-4-сульфонат натрия, ч.д.а., ТУ 6-09-07-938-77, 0,2%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4236-76.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 57.
    
    

Таблица 57

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочный график проверяют 1 раз в 2 месяца.
    
    Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 1 мл 0,2%-ного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия, по 0,4 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 20 мин прибавляют по 4 мл хлороформа и тщательно взбалтывают в течение 5 мин. Растворы переливают в делительные воронки и после расслоения смеси отделяют хлороформный слой. Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на спектрофотометре при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации этиленимина в градуировочных растворах (в мкг), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
    
    Градуировочный график проверяют 1 раз в 2 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных приборов переносят в пробирки и проводят анализ так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание этиленимина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию этиленимина в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество этиленимина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - общий объем раствора, мл;
        
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992