МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛАМИНА,
ТРИЭТИЛАМИНА, ТРИАЛЛИЛАМИНА, ТРИПРОПИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5871-91
    
    

Краткая характеристика препаратов

    
    
    Алкиламины вызывают изменения в центральной нервной системе. При действии на кожу вызывают сильное жжение и ожоги.
    
    В воздухе рабочей зоны находятся в виде паров.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на образовании окрашенных в желтый цвет солей, образующихся при взаимодействии триметиламина, триаллиламина, трипропиламина и триэтиламина с кислотными красителями - метиловым оранжевым или бромфеноловым синим.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе для:
    
    триметиламина - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха);
    
    триэтиламина - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха);
    
    триаллиламина - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха);
    
    трипропиламина - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций для:
    
    триметиламина от 2,5 до 30 мг/м;
    
    триэтиламина от 5 до 60 мг/м;
    
    триаллиламина от 0,5 до 6,0 мг/м;
    
    трипропиламина от 1,0 до 12,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство с расходомером.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Триметиламин, ч., ТУ 6-09-2500-77.
    
    Триэтиламин, ч., ТУ 6-09-1496-77.
    
    Триаллиламин, ч., ТУ 6-09-07-1193-79.
    
    Трипропиламин, ч., ТУ 6-09-07-83-79.
    
    Стандартный раствор алкиламинов N 1. В мерную колбу емкостью 25,0 мл наливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли соответствующего алкиламина в взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По результатам двух взвешиваний определяют концентрацию вещества в мг/мл.
    
    Стандартный раствор алкиламинов N 2, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.
    
    Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-78.
    
    Калий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4234-79.
    
    Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-3719-74.
    
    Метиловый оранжевый, ч.д.а., ГОСТ 10816-64.
    
    Растворы готовят следующим образом: 0,1 г красителя растворяют в 100 мл воды; 14,8 уксуснокислого натрия и 8,52 г хлористого калия растворяют в 80 мл воды, смешивают, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 250 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при условии хранения в темном и прохладном месте.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для определения 1/2ПДК триметиламина следует отобрать 4 л воздуха, триэтиламина - 2 л, триаллиламина - 20 л, трипропиламина - 10 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб не более суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 61.
    
    

Таблица 61

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    По 5 мл каждого из градуировочных растворов вносят в колориметрические пробирки.
    
    Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,5 мл раствора метилового оранжевого или бромфенолового синего, по 3 мл хлороформа и встряхивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет хлороформных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы несколько часов. Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, проводят анализ и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию триэтиламина, трипропиламина, триаллиламина и триметиламина "'' в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество триаллиламина, триметиламина, триэтиламина или трипропиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
         
     - общий объем раствора, мл;
         
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. прил.1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992