МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций адамантанкарбоновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5208-90
    
    

М.м. 180,25

    
    I - Адамантанкарбоновая кислота - белый или слегка желтоватый порошок. Не растворим в воде. Растворим в щелочах, спирте, хлороформе, гексане. Температура плавления 178-179 °С.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    ОБУВ в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия адамантанкарбоновой кислоты с красителем фуксином основным с образованием окрашенного продукта, экстрагируемого хлороформом, и последующем фотометрическом измерении экстракта при 540 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания адамантанкарбоновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 100 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Весы аналитические, ГОСТ 24104-80*.
_______________
    * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
          
    Мерные колбы вместимостью 25, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 20 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 50 мл.
    
    Делительные воронки вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки химические.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Адамантанкарбоновая кислота.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл адамантанкарбоновой кислоты готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл буферного раствора (рН-7) при нагревании на водяной бане в течение 15 минут при 100 °С. Раствор устойчив в течение месяца в темном месте.
    
    Фуксин основной, ч.д.а., ТУ 6-09-3236-78.
    
    Раствор фуксина основного 0,1% готовится при нагревании. Раствор устойчив 3 месяца в темном прохладном месте.
    
    Натрий фосфорнокислый двузамещенный 2-х водный (гидрофосфат натрия), ч.д.а., ГОСТ 11773-76.
    
    Раствор гидрофосфата натрия с концентрацией 1/15 моль/л готовится растворением 11,866 г гидрофосфата натрия в 1 л воды. (Раствор N 1 - устойчив 3 месяца).
    
    Калий фосфорнокислый 1-замещенный (дигидрофосфат калия), ч.д.а., ГОСТ 4198-75.
    
    Раствор дигидрофосфата калия с концентрацией 0,15 моль/л готовится растворением 9,073 г дигидрофосфата калия в 1 л воды. (Раствор N 2 - устойчив 3 месяца).
    
    Фосфатный буферный раствор с рН 7 готовится смешиванием 61,2 мл раствора N 1 и 38,8 мл раствора N 2. Величину рН проверяют с помощью рН-метра. Раствор устойчив 3 месяца.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-06-800-76.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 500 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 минут) готовят в делительных воронках непосредственно перед измерением согласно таблице.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 1 мл 0,1% раствора фуксина основного и 20 мл хлороформа. Смесь экстрагируют в течение 2-х минут. После отстаивания хлороформый слой фильтруют через вату, промытую хлороформом.
    
    Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл фосфатного буферного раствора. Стакан помещают на кипящую водяную баню и нагревают в течение 5 минут. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, а фильтр снова промывают двумя порциями фосфатного буферного раствора по 5 мл. Промывные жидкости объединяют.
    
    Аликвотную часть раствора - 4 мл переносят в делительную воронку и прибавляют 1 мл фосфатного буферного раствора. Затем к раствору пробы прибавляют 1 мл 0,1% раствора фуксина основного и 20 мл хлороформа.
    
    Производят экстракцию и измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

          
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992