МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций алсумина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5210-90
Алсумин - препарат, представляющий собой сумму оснований алкалоидов, выделенных из травы борца (аконита) белоустого - Aconitum leucostomum Worosch - семейство лютиковых - Ranonculaceae.
Алсумин - порошок зеленовато-желтого цвета со специфическим запахом. Практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% спирте, легко растворим в хлороформе, умеренно - в ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Характеризуется слабо выраженной функциональной кумуляцией, не проникает через кожу, не обладает местно-раздражающим действием.
ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на способности хлористоводородных солей суммы алкалоидов активно поглощать УФ-свет в области от 250 до 320 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций алсумина в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.
Нижний предел измерения алсумина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время проведения измерения 3 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95-743-80.
Фильтры АФА-ВП-20, ОСТ 95.10052-84.
Стакан химический вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндр мерный вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,2; 0,05 и 0,01 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы и материалы
Алсумин, ВФС 42.
Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н раствор.
Стандартный раствор алсумина с содержанием 200 мкг/мл готовят следующим образом: 0,050 г алсумина (т.н.) растворяют в 0,1 н растворе хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл, объем доводят этим же раствором до метки (стандартный раствор N 1).
5 мл раствора N 1 вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты до метки (стандартный раствор N 2).
Стандартные растворы устойчивы в течение 3 дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК алсумина следует отобрать 1000 л воздуха.
Срок хранения проб 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 часов) с содержанием алсумина от 50 до 2000 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты.
Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 296 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контролю, в качестве которого используют 0,1 н раствор хлористоводородной кислоты.
Таблица 3
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р алсумина с содержанием 200 мкг/мл |
0,1 н р-р хлористоводородной кислоты |
Содержание алсумина в градуировочном растворе, мкг |
1. |
0,25 |
9,75 |
50 |
2. |
0,5 |
9,5 |
100 |
3. |
1,0 |
9,0 |
200 |
4. |
2,5 |
7,5 |
500 |
5. |
5,0 |
5,0 |
1000 |
6. |
10,0 |
- |
2000 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл 0,1 н раствора хлористоводородной кислоты. Оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, а фильтрат фотометрируют.
Степень десорбции алсумина 98%.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество алсумина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992