МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций амиридина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5211-90
М.м. 242,78
9-Амино-2,3,5,6,7,8-гексагидро-1н-циклопента-/В/-хинолин, гидрохлорид, моногидрат.
Белый кристаллический порошок с Тпл. 300 °С. Легко растворяется в воде, спирте, растворах кислот. Практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Высокотоксичное вещество, при введении в желудок обладает раздражающим действием на слизистые, местного раздражающего действия на кожу не оказывает, хорошо проникает через неповрежденные кожные покровы.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов амиридина при длине волны 270 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 1,0 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 мг/м.
Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения 40 минут, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Амиридин фармакопейный.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив 7 дней.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица 4
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг |
Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл |
1. |
0 |
10,0 |
0 |
0 |
2. |
0,1 |
9,9 |
10 |
1,0 |
3. |
0,3 |
9,7 |
30 |
3,0 |
4. |
0,6 |
9,4 |
60 |
6,0 |
5. |
1,0 |
9,0 |
100 |
10,0 |
6. |
1,5 |
8,5 |
150 |
15,0 |
7. |
2,0 |
8,0 |
200 |
20,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 270 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992