МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-ацетил-2,6-дихлордифениламина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5212-90
    
    

М.м. 280,16

    
    N-Ацетил-2,6-дихлордифениламин - серо-коричневый кристаллический порошок с Тпл. 90-97 °С. Хорошо растворим в ацетоне, растворим в 95% этаноле, изопропиловом спирте, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Раздражающее действие на кожу слабое, не обладает кожно-резорбтивным и раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают бромбензол, изопропиловый спирт.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная (1,0 м х 3 мм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы грушевидные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Вакуумная установка.
    
    Роторный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    N-Ацетил-2,6-дихлордифениламин, ч.д.а.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
    
    Твердый носитель - Хроматон N-AW-HMDS, фракция 0,16-0,20 мм.
    
    Неподвижная жидкая фаза - СКТФТ-50 метилтрифторпропилоксановый каучук.
    
    Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, гелий, ТУ 51-940-80, в баллонах с редукторами.
    
    Основной стандартный раствор N-ацетил-2,6-дихлорфениламина с концентрацией 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2000 г вещества в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы 200-400-800-1200-1600 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу СКТФТ-50, взятую в количестве 10% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хромотографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя гелия 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 250 °С без подсоединения колонки к детектору.
    
    Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 6,0 мл растворителя (смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл диметилформамида, 5,0 мкл пробы вводят в хроматограф.
         

Условия хроматографирования

    
    Температура колонки 200 °С
    
    Температура испарителя 300 °С
    
    Скорость потока гелия 45 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 45 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 300 мм/час
    
    Объем вводимой пробы 5,0 мкл
    
    Время удерживания N-ацетил-2,6-дихлордифениламина 3 мин 10 сек.
    
    Количественное определение проводят следующим образом: в хромотограф вводят поочередно 5,0 мкл анализируемого раствора пробы и эталонного раствора, не менее 5 раз каждый, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного раствора получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хромотограф, мкг;

    
     - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм;
    
     - высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
    
     - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
    
     - объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992