МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций беназола II
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5213-90
    
    

М.м. 125,22

    
    Беназол II - кристаллический порошок бледно-желтого цвета, растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, водных растворах щелочей. Содержание основного вещества 98-100%, состав примесей не установлен. Температура плавления не ниже 129 °С, температура кипения 205-210 °С (10 мм рт.ст.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,002 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 2-40 мг/м.
    
    Определению не мешает о-нитродиазобензол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стеклянные бюксы с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 7148-70.
    
    Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Стеклянные лопаточки.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Беназол II.
    
    Основной стандартный раствор беназола II готовят растворением точной навески в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Неподвижная фаза - силоксановый каучук ОУ-1.
    
    Твердый носитель - Хроматон "Super" с зернением 0,16-0,20 мм.
    
    Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Фильтры "синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух в количестве 10 л со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
    
    После отбора проб фильтры складывают загрязненной стороной внутрь и доставляют в лабораторию.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления насадки для хроматографической колонки силикон SE-30 в количестве 5% от веса хроматона растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют на водяной бане при осторожном помешивании. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе азота при температуре 200 °С течение 8 часов.
    
    Рабочие стандартные растворы беназола II с содержанием от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора ацетоном.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого раствора, что соответствует 0,002-0,04 мкг вещества.
    
    По полученным средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества беназола II (мкг).
    
    Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Анализ проводят при следующих условиях:
    
    Температура колонки 200 °С
    
    Температура испарителя 250 °С
    
    Скорость газа-носителя 40 мл/мин
    
    Рабочая шкала электрометра 2·10 А
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
    
    Время удерживания беназола II 3 мин 36 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в бюкс и обрабатывают ацетоном дважды порциями по 10 мл в течение 15 минут, экстракт объединяют. Вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану 2 мкл экстракта. Пробу хроматографируют не менее 5 раз при тех же условиях, что и стандартные растворы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию беназола II "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

   
     - количество беназола II, найденное в анализируемом растворе по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992