МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5214-90
М.м. 531,5
Бензоилгетератизина гидрохлорид.
Бензерафин C
HОN·HCl
Бензерафин - белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. Хорошо растворим в воде, умеренно - в этиловом 95% спирте, практически не растворим в хлороформе, ацетоне.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Характеризуется слабо выраженной функциональной кумуляцией, не проникает через кожу, не обладает местно-раздражающим действием.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на способности водного раствора бензерафина активно поглощать УФ-свет в области от 200 до 250 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации бензерафина в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения бензерафина в воздухе 0,05 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1,5 мг/м.
Суммарная погрешность не превышает ±12%.
Измерению не мешают алкалоиды атизин и гетеразин.
Время проведения измерения 3 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95-743-80.
Фильтры АФА-ВП-20, ОСТ 95.10052-84.
Стакан химический вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндр мерный вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,02; 0,05; 0,01; 0,001 мл, ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы и материалы
Бензерафин.
Стандартный раствор бензерафина с содержанием 100 мкг/мл готовят следующим образом: 0,0250 г бензерафина (т.н.) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 25 мл, объем доводят до метки (стандартный раствор N 1). 5 мл раствора N 1 вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки (стандартный раствор N 2).
Стандартные растворы устойчивы в течение 7 дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК бензерафина следует отобрать 200 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 часов) с содержанием бензерафина от 10 до 300 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 200-250 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контролю, в качестве которого используют дистиллированную воду.
Таблица 5
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р бензерафина с содержанием 100 мкг/мл, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание бензерафина в градуировочном растворе, мкг |
1. |
0 |
10,0 |
0 |
2. |
0,1 |
9,9 |
10 |
3. |
0,5 |
9,5 |
50 |
4. |
1,0 |
9,0 |
100 |
5. |
1,5 |
8,5 |
150 |
6. |
2,0 |
8,0 |
200 |
7. |
2,5 |
7,5 |
250 |
8. |
3,0 |
7,0 |
300 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 20 минут, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, а фильтрат фотометрируют.
Степень десорбции бензерафина 98%.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество бензерафина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992