МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации бензойной кислоты
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым, 28 декабря 1990 г. N 5215-90
С
НО
М.м. 122
Бензойная кислота (карбоксибензол) - белый кристаллический порошок, трудно растворим в воде, легко растворим в спирте, ацетоне, диметилформамиде, бензоле, толуоле, ксилоле, метаноле, диоксане, пиридине.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малотоксичное соединение. При попадании на кожу вызывает раздражение. При попадании в дыхательные пути вызывает секрецию слизистых.
ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения бензойной кислоты в хлороформе при длине волны 275 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХП-18.
Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе 5 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
Суммарная погрешность определения не превышает ±15%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 20 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки, ГОСТ 10515-74, вместимостью 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Бензойная кислота, фармакопейная.
Стандартный раствор с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г бензойной кислоты в мерной колбе в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив 10 суток при хранении в темном месте.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
Фильтры АФА-ХП-18.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-18. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица 6
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р, мл |
Хлороформ, мл |
Содержание вещ-ва |
Концентрация вещ-ва |
1. |
0 |
10,0 |
0 |
0 |
2. |
0,1 |
9,9 |
50,0 |
5,0 |
3. |
0,2 |
9,8 |
100,0 |
10,0 |
4. |
0,4 |
9,6 |
200,0 |
20,0 |
5. |
0,6 |
9,4 |
300,0 |
30,0 |
6. |
0,8 |
9,2 |
400,0 |
40,0 |
7. |
1,0 |
9,0 |
500,0 |
50,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 275 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают 10 мл хлороформа. Оставляют на 10-15 минут.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992