МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5223-90
    
    

М.м. 332,47

    
    2,2-дибензотиазол-дисульфид (альтакс) - светло-желтый порошок. Температура плавления 158-172 °С, плотность 1,48-1,54 г/см, при 20 °С - нелетуч. Практически не растворим в воде, хорошо растворяется в бензоле, хлороформе, толуоле, сероуглероде, монохлорбензоле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе (рекомендуемая) - 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении альтакса в тонком слое на пластинках "Силуфол-UV-254" с последующим проявлением хроматограмм бромфеноловым синим в азотнокислом серебре и количественном определении спектрофотометрическим способом при длине волны 254 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,4 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 7,0 мг/м.
    
    Определению не мешают бензотиазол, оксибензотиазол, сульфат натрия и каптакс.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±19,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Спектрофотометр.
    
    Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63, размером 22х8х22 см.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Хроматоскоп.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол-UV-254", размером 150х150 мм, ЧССР.
    
    Пульверизаторы стеклянные для опрыскивания пластинок.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

    
    Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Фильтродержатель.
    
    Насос водоструйный.
    
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Шприц медицинский вместимостью 1 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бензол, ГОСТ 5935-75, ч.д.а.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
    
    Н-гексан, ТУ 6-09-1521-77, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч., 2% раствор.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,5% раствор в смеси ацетона и воды (3:1).
    
    Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77, 0,5% раствор в ацетоне.
    
    Подвижная фаза: бензол-ацетон (20:1).
    
    Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 10 мл ацетона и доводят раствор до метки раствором азотнокислого серебра. Раствор хранят в темном прохладном месте.
    
    Альтакс, ТУ 6-09-107-78, ч.
    
    Основной стандартный раствор с содержанием 500 мкг/мл альтакса готовят растворением точной навески 50 мг препарата в плотно закрытой склянке в течение месяца.
    
    Стандартные растворы с содержанием 50, 100, 150, 200, 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора хлороформом.
    
    Фильтры "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 7 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб на холоде - до 1 недели.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, дважды промывают хлороформом, порциями по 10 мл, экстракты сливают в грушевидную колбу, растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и весь объем пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят по 0,2 мл стандартных растворов альтакса, содержащих 50, 100, 200, 250 мкг/мл, что соответствует 10, 20, 40, 50 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бензол-ацетон в соотношении 20:1. Камеру закрывают крышкой. После того как подвижный растворитель поднимется по пластинке на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают проявляющим реактивом.
    
    После опрыскивания пластинки смесью растворов азотнокислого серебра и бромфенолового синего ее сушат на воздухе и затем опрыскивают раствором 2% лимонной кислоты. Препарат проявляется в виде голубых пятен на желтом фоне с Rf=0,54.
    
    Количественное измерение содержания альтакса в пробе проводят путем измерения площади пятен стандартных растворов и проб с помощью планиметра или с помощью денситометра "Биан-170". Между содержанием препарата в интервале 10-50 мкг и площадью пятна на пластинке существует прямолинейная зависимость.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество альтакса "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

     - содержание альтакса на пятне стандарта, мкг;

    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    Концентрацию альтакса "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание альтакса, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992