МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N,N'-дитиодиморфолина (ДТДМ) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5229-90
    
    

М.м. 236,35

    
    N,N'-дитиодиморфолин (ДТДМ) представляет собой кристаллический порошок белого цвета, растворим в ацетоне, этаноле, бензоле, дихлорэтане. Растворимость в воде (при 20 °С) 3 мг/л. Температура плавления 122 °С. Удельный вес 1,34. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
    
    ЛД для б. мышей - 2500 (18713129) мг/кг, б. крыс - 6250 (49987502) мг/кг, кроликов - 4700 мг/кг, III класс опасности.
    
    ПДК N,N'-дитиодиморфолина - 5,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают: сульфиды, сера.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 2 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
    
    Ротационный испаритель ИР-1.
    
    Микрошприцы МШ-10 вместимостью 10 мкл.
    
    Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ДТДМ, х.ч.
    
    Исходный стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл ДТДМ готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней при +4 °С.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Бумажные фильтры "синяя лента", размером 70 мм, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Неподвижная фаза - Силоксановый каучук OV-1; 3%.
    
    Твердый носитель - Хроматон "Super" с зернением 0,16-0,20 мм.
    
    Азот газообразный в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовую насадку засыпают в хроматографическую колонку. Перед заполнением колонку моют хромовой смесью, водой, спиртом, ацетоном, сушат и продувают сухим воздухом. С одного конца колонку закрывают стекловатой, к другому концу подсоединяют воронку и заполняют насадкой, используя вакуумный насос при одновременном легком постукивании палочкой, после чего открытый конец колонки также закрывают стекловатой, колонку крепят в термостате прибора, не подключая к детектору, и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 240 °С в течение 40-48 часов до получения стабильной нулевой линии.
    
    Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней при +4 °С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 14

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мкг/мл ДТДМ.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    
    Температура термостата колонки - 190 °С
    
    Температура испарителя - 250 °С
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) - 40 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час
    
    Время удерживания ДТДМ - 4 мин.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 минут. Экстракт объединяют и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 мл, затем подсушивают на воздухе досуха.
    
    Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДТДМ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем экстракта пробы, мл;
    
     - объем экстракта пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992