МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5231-90
М.м. 384
1,5-дифеноксиантрахинон (ДФА) - твердое вещество, плотность 0,3 г/см
. 215 °С, хорошо растворяется в диоксане, -нафталине.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ДФА - вещество с очень низкой токсической активностью.
ПДК в воздухе 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения раствора ДФА в диоксане при 368 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на воронки с пористой пластинкой N 2.
Нижний предел измерения концентрации ДФА в растворе 1,0 мкг/мл.
Нижний предел измерения ДФА в воздухе 5 мг/м
(при отборе 2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 120 мг/м.
Измерению не мешают N-цианэтиланилин, анизол, N-этил-м-толуидин, N-этил-N,-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N,-цианэтиланилин.
Измерению мешают 2-хлор-4-нитроанилин, 2,6-дихлор-4-нитроанилин, 2-амино-4-нитроанилин, 2-циан-4-нитроанилин.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-4А.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 0,1; 1,0; 5,0 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Воронки с пористой пластинкой N 2, ГОСТ 19908-80.
Кюветы кварцевые с толщиной слоя 10 мм.
Реактивы, растворы и материалы
1,5-дифеноксиантрахинон, х.ч.
Диоксан, ГОСТ 10455-63.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг ДФА в 25 мл диоксана. Раствор устойчив в течение 1 дня.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл ДФА готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2 недель.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х недель в пробирках с пришлифованными пробками) готовят согласно таблице.
Таблица 15
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартн. |
Стандартн. |
Диоксан, мл |
Концентрация ДФА |
1. |
0 |
- |
5,0 |
0 |
2. |
0,5 |
- |
4,5 |
1 |
3. |
1,0 |
- |
4,0 |
2 |
4. |
2,0 |
- |
3,0 |
4 |
5. |
4,0 |
- |
1,0 |
8 |
6. |
0,8 |
4,2 |
16 | |
7. |
1,2 |
3,8 |
24 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 368 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ДФА в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Пробу с воронки смывают 10 мл диоксана и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе. Степень десорбции ДФА с воронки - 97%.
Концентрацию ДФА в мкг/мл в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992