МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 2,6-дихлорацетанилида
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5232-90
    
    

    М.м. 204

    
    2,6-дихлорацетанилид - кристаллический порошок оранжевого цвета с Тпл. 175-180 °С. Легко растворим в ацетоне, хлороформе, изопропиловом спирте, растворим в 95% спирте, незначительно растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Раздражающее действие на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
    
    ПДК - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 9,0 мг/м.
    
    Определению не мешают бромбензол, изопропиловый спирт.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная (1,0 м х 3 мм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 10393-72.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Вакуумная установка.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2,6-дихлорацетанилид, ч.д.а.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
    
    Твердый носитель - Хроматон N-AW-HMДS, фракция 0,16-20 мм.
    
    Неподвижная жидкая фаза СКТФТ - 50 метилтрифторпропилсилоксановый каучук.
    
    Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, гелий, ТУ 51-940-80, в баллонах с редукторами.
    
    Основной стандартный раствор 2,6-дихлорацетанилида с концентрацией вещества 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2000 г в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы с концентрацией 200; 400; 800; 1200; 1400 и 1800 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу СКТФТ-50, взятую в количестве 10% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-HMДS. Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа с течение 14 часов при скорости газа-носителя 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 250 °С, без подсоединения к детектору.
    
    Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 6,0 мл растворителя (смесь этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл диметилформамида, 5 мкл пробы вводят в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб.
    
    Температура колонки 200 °С
    
    Температура испарителя 300 °С
    
    Скорость потока гелия 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл
    
    Время удерживания 2,6-дихлорацетанилида 1 мин 22 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Количественное определение проводят следующим образом:
    
    В хроматограф вводят поочередно 5,0 мкл анализируемой пробы и эталонного раствора, не менее 5 раз каждый, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного раствора получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

    
     - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм;
    
     - высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
    
     - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
    
     - объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992