МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2,6-дихлордифениламина в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5234-90
    
    

М.м. 238,12

    
    2,6-дихлордифениламин - темно-коричневый с металлическим блеском кристаллический порошок с Тпл. 47-49 °С. Хорошо растворим в ацетоне, диметилформамиде, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Малотоксичен, кожно-резорбтивным и раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Имеет кумулятивное действие.
    
    ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты и денситометрировании окрашенных зон.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры типа АФА и в раствор этанола с ацетоном в соотношении 3:2.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства. Определению не мешают метанол и гидроокись калия.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 1 час 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75, размером 95х165 мм.
    
    Пульверизатор стеклянный.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол" - UV 254, размером 75х150 мм.
    
    Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 15 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Вакуумная установка.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Пинцет медицинский.
    
    Денситометр "Биан-170".
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2,6-Дихлордифениламин, ч.д.а.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-78, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
             
    Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-78, ч.д.а.
    
    Подвижная фаза: толуол.
    
    Проявляющий реактив: 10%-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы 20-40-80-100-150-200 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления смесью этанола с ацетоном исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 в поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 8 часов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан (или колориметрическую пробирку), добавляют в нее до 10 мл растворителя (смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,3 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки 0,05 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя - толуол. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см со стартовой линии пластинку вынимают и сушат на воздухе 3-5 минут.
    
    Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф на 1-2 минуты при температуре 120 °С. 2,6-дихлордифениламин проявляется на хроматограмме в виде синих пятен на желтом фоне с Rf=0,89±0,02.
    
    Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пробах и "свидетелях" с помощью денситометра "Биан-170".
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2,6-дихлордифениламина в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992