Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1626.htm


    
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5244-90
    
    

     

    

М.м. 373,85

    
    2-Карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазин - коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок с Тпл. 160-165 °С. Растворим в ацетоне, хлороформе, толуоле, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество малотоксично, раздражающего действия на кожу и слизистые не выявлено. Сенсибилизирующий эффект выраженный.
    
    ПДК в воздухе 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в хлороформе при длине волны 271 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 24,0 мг/м.
    
    Определению не мешают пары толуола.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2-Карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазин, ч.д.а.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении в посуде из темного стекла.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Хранить в посуде из темного стекла. Раствор устойчив в течение 3-х дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 21

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный
раствор N 2, мл

Хлороформ, мл

Содержание вещ-ва
в градуировочном растворе, мкг

1.

0

10

0

2.

0,1

9,9

20

3.

0,2

9,8

40

4.

0,6

9,4

120

5.

0,8

9,2

160

6.

1,0

9,0

200

7.

1,2

8,8

240

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 271 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и приливают 10 мл хлороформа. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    



Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992