МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
-метилбензилового спирта в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5252-90

М.м. 122,17

    
    -метилбензиловый спирт (-метилфенилкарбинол) - бесцветная, прозрачная жидкость, плотность при температуре 20 °С 1,01 г/см, Ткип. 202-204 °С, Тпл. 20,1 °С. Упругость пара при 20 °С - 0,114 мм рт.ст. Летучесть 760,5 мг/м. -метилбензиловый спирт хорошо растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, нерастворим в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    -метилбензиловый спирт является умеренно токсичным веществом (III класс опасности), обладает кожно-резорбтивным действием.
    
    Рекомендуемая величина ПДК 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на твердом сорбенте - силикагеле. Полнота десорбции - не менее 95%.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают -метилбензиловый эфир ацетоуксусной кислоты, -метилбензиловый эфир 2-хлорацетоуксусной кислоты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±14%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и диам. 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 60 мм, внутр. диам. 4 мм.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
    
    Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74 Е.
    
    Пробирки градуированные вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Секундомер.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Шприц медицинский вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    -метилбензиловый спирт.
    
    Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Силикагель марки КСМ, фракция 0,2-0,5 мм, прокаливают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 4-5 часов.
    
    Стандартный раствор N 1 -метилбензилового спирта в этаноле с концентрацией 1-5 мг/мл готовят взятием точной навески спирта.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    
    Гелий газообразный, баллонный, ТУ 51-940-80.
    
    Воздух газообразный, баллонный, ГОСТ 11882-73.
    
    Водород электролитический или баллонный, ГОСТ 3022-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы (6 см х 4 мм), содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр. 0,2-0,5). Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре - 24 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой -15% апиезона на цветохроме N 1 (ДМДХС), фр. 0,25-0,315 мм. Заполнение осуществляют вакуумным способом.
    
    Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин при температуре 240 °С.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества 5, 10, 50, 100, 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней.
    
    Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества компонента (мкг) из 5-ти параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
    
    Площадь пика получают путем умножения высоты на его ширину, измеренную на половине высоты.     
    

Условия хроматографирования

    
    Колонка из нержавеющей стали - 1 м х 3 мм
    
    Насадка - 15% апиезон на цветохроме N 1 (ДМДХС), фракция 0,25-0,315 мм
    
    Температура термостата колонок 120 °С
    
    Температура испарителя 200 °С
    
    Температура термостата детектора 150 °С
    
    Скорость потока газа-носителя (гелий) 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 350 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
    
    Время удержания этанола 11 сек
    
    Время удержания -метилбензилового спирта 1 мин 50 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    По окончании отбора -метилбензиловый спирт из концентрационных трубок элюируют 1 мл этанола-ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл. Полученный элюат с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Объем пробы 1 мкл. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию -метилбензилового спирта "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме элюата по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем элюата, мл;
    
     - объем элюата, взятый для анализа, мл;      

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992