МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли
ди-н-пропилуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5261-90
М.м. 166,20
Ацедипрол - белый мелко-кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, 95% спирте, очень мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.
Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. При подостром отравлении оказывает токсическое действие на печень, систему крови и иммунобиологическую реактивность организма. Кумулятивными свойствами не обладает.
ОБУВ ацедипрола в воздухе 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ацедипрола в анализируемом объеме раствора 0,12 мкг.
Нижний предел измерения ацедипрола в воздухе 1,0 мг/м
(при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
Определению не мешают другие карбоновые кислоты.
Суммарная погрешность не превышает ±10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 42 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф "Цвет-106" с детектором ионизации в пламени.
Колонка металлическая длиной 1,5 м, диаметром 4 мм.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-10.
Микрошприц МШ-10 М, ГОСТ 8043-76.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Баня водяная.
Пипетки вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74 Е.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы, материалы
Ацедипрол.
Каприловая кислота, ТУ 6-09-529-75.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией каприловой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл 1 М раствора серной кислоты в мерной колбе.
Стандартный раствор N 2 каприловой кислоты, содержащей 0,01 мг/мл, готовят в мерной колбе на 100 мл путем разбавления раствора N 1 раствором серной кислоты. Срок хранения растворов 7 дней.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 1 М раствор.
Этилацетат, ГОСТ 22300-76.
Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-68.
Ацетон, ГОСТ 2603-79.
Хромосорб W (0,16-0,20 мм) - твердый носитель для хроматографии.
Диэтиленгликольянтарат - неподвижная фаза для хроматографии.
Газообразные: гелий высокой чистоты, ТУ 51-689-75, водород технический, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Срок хранения проб 7 дней.
Подготовка к измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Диэтиленгликольянтарат, взятый в количестве 8% от массы твердого носителя, растворяют в ацетоне. В этот же раствор добавляют фосфорную кислоту, взятую в количестве 2% от массы твердого носителя, и заливают этим раствором подготовленный носитель хромосорб W. Избыток ацетона удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха ацетона.
Чистую сухую колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума и устанавливают в термостат прибора для кондиционирования. Колонку кондиционируют в течение 6-8 часов при 200 °С.
Вывод хроматографа на режим, проверку герметичности осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Количественное определение проводят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют каприловую кислоту.
Количество ацедипрола на анализируемом фильтре (мг) определяют по формуле:
, где
- масса 1 мл стандартного раствора N 2, г;
- масса 1-2 мл водного раствора пробы, смытой с фильтра, г;
и 
- площади пиков дипропилуксусной кислоты и каприловой кислоты, мм;
- поправочный коэффициент дипропилуксусной кислоты относительно каприловой кислоты, который определяют на основании данных анализов 3-5 растворов с известным содержанием определяемого вещества и стандарта по формуле:
, где
и 
- масса дипропилуксусной кислоты и каприловой кислоты, г;
и 
- площади пиков дипропилуксусной кислоты и каприловой кислоты, мм.
Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура колонки 170 °C
Температура испарителя 250 °С
Скорость потока газа-носителя (гелия) 50 мл/мин
Скорость потока водорода 50 мл/мин
Скорость потока воздуха 500 мл/мин
Объем анализируемой пробы - 1 мкл
Шкала ИМТ 2х10
А
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час
Абсолютное время удерживания
дипропилуксусной кислоты - 1 мин
каприловой кислоты - 2 мин.
Проведение измерения
Фильтр помещают в бюкс, приливают 5 мл воды и оставляют на 5 мин, затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют.
Во флаконе взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г 1-2 мл водного раствора пробы, смытой с фильтра, добавляют 1 мл стандартного раствора N 2 для превращения ацедипрола в дипропилуксусную кислоту. Затем добавляют 0,5 мл этилацетата, тщательно встряхивают в течение 2 минут, переливают в узкую цилиндрическую пробирку и 1 мкл верхнего слоя вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площади пиков внутреннего стандарта и определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию ацедипрола "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество ацедипрола, найденное на анализируемом фильтре, мг;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992