МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
4-нитро-2-аминофенола и 5-нитро-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5262-90
    

М.м. 154,13

    
    4-нитро-2-аминофенол - твердое кристаллическое вещество, Тпл. 143 °С, растворяется в этаноле, разбавленных минеральных кислотах и щелочах.
         
    

М.м. 154,13

    
    5-нитро-2-аминофенол - твердое кристаллическое вещество, Тпл. 202 °С, растворяется в этаноле, разбавленных минеральных кислотах и щелочах.
    
    В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозоля.
    
    Оба вещества обладают политропным характером действия с преимуществами поражения печени и почек.
    
    ПДК в воздухе (для двух веществ одинаковая) - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности раствора 4-нитро-2-аминофенола в 5%-ной серной кислоте при длине волны 310 нм и 5-нитро-2-аминофенола в этиловом спирте при длине волны 394 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения изомерных аминонитрофенолов в фотометрируемом растворе 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Изомерные аминонитрофенолы мешают измерению при содержании выше 5 мкг в фотометрируемом растворе.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.
    
    Аспиратор.
    
    Фильтродержатель.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7182-54.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Секундомер.
    
    Склянки реактивные стеклянные с притертыми пробками.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 18300-77, х.ч., 96%.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 5%-ный водный раствор (по объему).
    
    4-нитро-2-аминофенол, ТУ 6-09-07-910-77, ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 400 мкг/мл готовят растворением 10 мг 4-нитро-2-аминофенола в 25 мл 5%-ного раствора серной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 4-нитро-2-аминофенола 20 мкг/мл готовят разбавлением 5%-ной серной кислотой стандартного раствора N 1 в 20 раз.
    
    5-нитро-2-аминофенол, ТУ 6-09-05-626-77, ч.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5-нитро-2-аминофенола 400 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 25 мл этилового спирта.
    
    Стандартный раствор N 4 с концентрацией 5-нитро-2-аминофенола 20 мкг/мл готовят разбавлением этанолом раствора N 3 в 20 раз.
    
    Все стандартные растворы устойчивы неделю.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК изомерных нитроаминофенолов следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице, используя для 4-нитро-2-аминофенола стандартный раствор N 2, а для 5-нитро-2-аминофенола стандартный раствор N 4. Для доведения аликвот стандартных растворов до объема 5 мл применяют, соответственно, для первого вещества 5%-ный раствор серной кислоты, а для второго - этиловый спирт.
    
    

Таблица 33

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы тщательно перемешивают и измеряют их оптическую плотность при длине волны 310 нм при анализе 4-нитро-2-аминофенола и при длине волны 394 нм при анализе 5-нитро-2-аминофенола. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм относительно первой пробирки шкалы.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5 мл 5%-ного раствора серной кислоты для экстракции 4-нитро-2-аминофенола или 5 мл этанола для экстракции 5-нитро-2-аминофенола, периодически перемешивая содержимое. Через 15 минут фильтр извлекают из раствора, отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. В растворе измеряют величину оптической плотности при 310 нм для 4-нитро-2-аминофенола и при 394 нм для 5-нитро-2-аминофенола и по градуировочному графику находят содержание веществ в растворе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мкг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992