МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
-(5-нитро-2-фурил)-акролеина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5263-90
М.м. 167,13
-(5-нитро-2-фурил) акролеин - мелкокристаллический порошок коричнево-оранжевого цвета, Тпл. 115-119 °С. Хорошо растворяется в диметилформамиде, ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает выраженным действием на конъюнктиву, кожу и дыхательные пути.
ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения раствора 
-(5-нитро-2-фурил) акролеина в диметилформамиде при 355 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5 мг/м
.
5-нитрофурфуролдиацетат, фурагин, фурадонин, фурациллин в концентрациях, не превышающих ПДК, не мешают определению.
Суммарная погрешность не превышает ±17%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, с ценой деления 0,01, 0,05, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79*.
_______________
* Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы, материалы
-(5-нитро-2-фурил) акролеин (НФА).
Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.
Стандартный раствор НФА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 2,5 мг вещества в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение дня.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Готовят перед использованием.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:
Таблица 34
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Диметилформамид, мл |
Содержание НФА, мкг |
1. |
0 |
5 |
0 |
2. |
0,25 |
4,75 |
2,5 |
3. |
0,5 |
4,5 |
5,0 |
4. |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
5. |
1,5 |
3,5 |
15,0 |
6. |
2,0 |
3,0 |
20,0 |
7. |
3,0 |
2,0 |
30,0 |
8. |
5,0 |
0 |
50,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 355 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отработанной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл диметилформамида и оставляют на 10 минут, перемешивая стеклянной палочкой. При этом фильтр и обработанная проба растворяются. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение НФА в анализируемом объеме раствора проб проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию НФА "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание НФА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992