МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-оксиэтил-N,-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5264-90
    
    

    М.м. 190

    
    N-oксиэтил-N, -цианэтиланилин (ОЭЦЭА) - жидкость, плотность 1,12 г/см, растворяется в этаноле, этилцеллозольве, в воде не растворяется, Ткип. 215 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ОЭЦЭА является гематоксическим ядом, оказывает влияние на печень, общую трофику, вызывает ожог слизистой оболочки глаз, проникает в организм через неповрежденную кожу.
    
    ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением плазмено-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этанол и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 3 мг/м.
    
    Измерению не мешают 3,4-дихлорнитробензол, 2-хлор-4-нитроанилин, анилин, N-цианэтиланилин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включает отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с плазменно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Микрошприцы вместимостью 1 мкл, ТУ 2.833.106.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Водяная баня.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Лупа измерительная.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    N-оксиэтил-N, -цианэтиланилин, х.ч.
    
    Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96%.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор ОЭЦЭА N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ОЭЦЭА и вторично взвешивают. Доводят объем до метки и рассчитывают количество ОЭЦЭА в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.
    
    Стандартный раствор ОЭЦЭА N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Раствор устойчив в течение 10 суток.
    
    Хроматон N-AW-ДМСS, 0,16-0,20 мм, пропитанный 5% нитросиликона ХЕ-60 (готовый носитель чешской фирмы "Chemapol").
    
    Аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в баллонах с редуктором.
    
    Водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
    
    Сжатый воздух, ГОСТ 11882-73.
    
    Фильтры бумажные.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 3,5 л воздуха. Срок хранения проб 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ОЭЦЭА от 1 до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
    
    

Таблица 35

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Температура термостата колонок 185 °С
    
    Температура испарителя 225 °С
    
    Скорость потока водорода 35 мл/мин
    
    Скорость потока газа-носителя 35 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 350 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
    
    Время удерживания этанола 30 сек
    
    анилина 45 сек
    
    N-цианэтиланилина 3 мин 30 сек
    
    3,4-дихлорнитробензола 4 мин 45 сек
    
    2-хлор-4-нитроанилина 8 мин 05 сек
    
    N-оксиэтил-N, -цианэтиланилина 9 мин 00 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробу с фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстрат соединяют с пробой из поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50-55 °С упаривают до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводятся в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ОЭЦЭА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - количество ОЭЦЭА, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992