МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
основания амиридина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5266-90
М.м. 206, 289
9-Амино-2,3,5,6,7,8-гексагидро-1н-циклопентан-/В/-хинолина моногидрат (основание амиридина) - белый кристаллический порошок с Тпл. 200-201 °С. Легко растворим в этаноле, практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Основание амиридина оказывает сильное действие на слизистые глаз, слабое кожно-резорбтивное, обладает умеренным действием на кожные покровы.
ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов основания амиридина в этаноле при длине волны 270 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 мг/м.
Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы и материалы
Основание амиридина, ч.д.а.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 48%-ный раствор.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией основания амиридина 500 мкг/мл готовят растворением вещества в смеси спирта с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца. (Раствор готовят при нагревании на водяной бане при 80 °С).
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Раствор устойчив в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
Таблица 37
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Раствор этилового спирта |
Содерж. веществ |
1. |
0 |
10 |
0 |
2. |
0,1 |
9,9 |
5 |
3. |
0,4 |
9,6 |
20,0 |
4. |
0,8 |
9,2 |
40,0 |
5. |
1,2 |
8,8 |
60,0 |
6. |
1,6 |
8,4 |
80,0 |
7. |
2,0 |
8,0 |
100,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 270 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку (или стакан), приливают в нее 10 мл смеси этанола с водой в соотношении 1:1 и нагревают на водяной бане при 80 °С 15 минут для лучшего растворения вещества. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992