МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций ремантадина в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5270-90
    
    

    М.м. 215,7

    
    Хлоргидрат метил-1-адамантилметиламина (ремантадин) - белый кристаллический порошок с Тпл. 365-367 °С. Трудно растворим в воде, растворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Ремантадин относится к умеренно токсичным веществам, обладает умеренно раздражающим действием. Сенсибилизирующая активность не выявлена, канцерогенный эффект отсутствует.
    
    ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое сорбена на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр типа АФА.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: этиловый, изопропиловый спирты. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Камера для хроматографирования, ГОСТ 20565-75.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" УФ-254.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Колба грушевидная вместимостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Вакуумная установка.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Денситометр "Биан-170".
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ремантадин фармакопейный.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Изопропиловый спирт, ГОСТ 9805-76, х.ч.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, х.ч., 25%-ный раствор.
    
    О-толидин, ТУ 6-09-11-788-76, ч.
    
    Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10%-ный раствор.
    
    Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
    
    Подвижный растворитель: изопропиловый спирт-аммиак (50:1).
    
    Реактивы для проявления: 1) Пары хлора получают в хроматографичекой камере с пришлифованной крышкой, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора калия мергацевокислого с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения.
    
    2) Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы 50-100-200-300-400-500-800 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления смесью этанола с хлороформом исходного стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют в нее 6 мл растворителя (смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
    
    На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования в системе растворителей: изопропиловый спирт-аммиак (50:1).
    
    После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в камеру с парами хлора и выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку проветривают 15 минут на воздухе в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают раствором о-толидина. Ремантадин проявляется в виде темно-синего пятна. Величина ремантадина 0,45±0,02. Окраска пятен устойчива в течение суток.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    Содержание ремантадина в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ремантадина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992