МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
сульфенамида-Ц (N-циклогексилбензтиазолсульфенамид-2)
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5271-90
М.м. 264,4
C
H
N
S
Сульфенамид-Ц твердое кристаллическое вещество светло-серого цвета с температурой плавления 101 °С. Применяется в чистом виде как ускоритель вулканизации в шинной промышленности. Растворимость в воде 1,5 мл/л при 20 °С. Хорошо растворим в толуоле, бензоле, диметилформамиде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора захвата электронов.
Отбор проб с концентрированием на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Измерению не мешают каптакс, гипохлорид натрия, исходные и побочные продукты производства сульфенамида-Ц.
Суммарная погрешность ±13,5%.
Время выполнения измерения около 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором электронного захвата или детектором постоянной скорости рекомбинации.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Фильтродержатели.
Стаканы химические вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Аспирационное устройство.
Реактивы, растворы, материалы
Сульфенамид Ц, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл препарата готовят растворением 10 мг сульфенамида Ц в бензоле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Хранят на холоде не более 2-х недель.
Бензол, ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
Аргон газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 10157-79.
Насадка для заполнения хроматографической колонки - Хроматон N-Super, фракция 0,12-0,16 мм, пропитанный 3% OV -1, производства ЧССР.
Бумажные фильтры "синяя лента".
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют в течение 15 минут через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб 2 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой - Хроматон N-Super с 3% жидкой фазы OV -1 и кондиционируют при 250 °С в течение 10 часов в токе газа-носителя.
Градуировочные растворы с содержанием сульфенамида Ц 0,001 мкг/мкл-0,01 мкг/мкл готовят соответствующим разведением стандартного раствора с содержанием 100 мкг/мл.
Для количественного определения сульфенамида Ц используют метод абсолютной калибровки. Для этого строят график, выражающий зависимость высоты пика от заданной концентрации вещества. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5-6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не менее одного раза в три месяца.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 210 °С
Температура испарителя 250 °С
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мкл
Время удерживания сульфенамида Ц 5 мин.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл бензола и оставляют на 15 минут для растворения вещества, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и повторно экстрагируют 10 мл бензола. Экстракты объединяют и 5 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа для анализа.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфенамида Ц "
" в воздухе в мг/м
вычисляют по формуле:
, где
- содержание сульфенамида Ц в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992