МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тиомочевины в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5276-90
    
    

    М.м. 76,12

    
    Тиомочевина представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже - в этиловом спирте. Температура плавления 180-182 °С (при быстром нагревании).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения тиомочевины) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,0 мг/м.
    
    Определению не мешают в присутствии тартратов элементы, способные давать гидроокиси в щелочной среде. Определению мешает аммиак.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Термометр, ГОСТ 215-73.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры беззольные "синяя лента", ГОСТ 12026-76, диаметр 6 см или фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79.
    
    Колбы мерные вместимостью 100, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Воронки химические, диаметр 6-7 см, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Вода дистиллированная.
    
    Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
    
    Калий-натрий виннокислый, х.ч., ГОСТ 5845-70, 10% раствор.
    
    Реактив Несслера, ч.д.а., ТУ 6-09-2089-72.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6344-73, трижды перекристаллизованная следующим образом: 100 г тиомочевины растворяют при нагревании в 300 мл воды и фильтруют. Фильтрат быстро охлаждают при перемешивании, выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом через фарфоровую воронку и трижды промывают этиловым спиртом. Полученные кристаллы высушивают при 100-105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией тиомочевины 1 мг/мл готовят из трижды перекристаллизованной тиомочевины. Навеску 0,1 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией тиомочевины 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл (устойчивы в течение 6 часов) согласно таблице:
    
    

Таблица 43

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 10% калий-натрий виннокислого, 0,5 мл 20% гидроксида натрия и 1 мл реактива Несслера. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм с использованием синего светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой вставляют в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают 6-8 раз дистиллированной водой порциями по 5 мл. Далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Степень десорбции тиомочевины с фильтра 96%.
    
    Количественное определение содержания тиомочевины (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992