МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1-(1,2,4-триазолил)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанола-2
(триадименола) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5278-90
М.м. 295,8
Триадименол - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 112 °С. Растворимость в воде при 70 °С 0,12 г/кг, хорошо растворим в спирте, ацетоне, четыреххлористом углероде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабо выраженным местно-раздражающим действием.
ПДК - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2 мг/м.
Измерению не мешают хлорфенол, 1,1-ди(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2; пинаколин, моно- и дихлорпинаколин, азоцен.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная длиной 2 м и с внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Ротационный вакуумный испаритель.
Реактивы, растворы и материалы
Триадименол.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*, ректификат.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
Насадка для хроматографической колонки - инертон "супер" с 5% SE-30 (фракция 0,160-0,200 мм).
Газообразный аргон, ос.ч., ГОСТ 10157-79.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором или нагнетаемый компрессором.
Стандартный раствор триадименола N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят взятием точной навески 50 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл этиловым спиртом.
Раствор устойчив в течение 3 месяцев при +4 °С.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб в холодильнике 5 дней.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 250 °С в течение 10 часов.
Градуировочные растворы с концентрацией от 50 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 месяцев при +4 °С.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 45
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 1 (500 мкг/мл), мл |
Этиловый спирт, мл |
Концентрация, мкг/мл |
1. |
0 |
10 |
0 |
2. |
1 |
9 |
50 |
3. |
2 |
8 |
100 |
4. |
3 |
7 |
150 |
5. |
4 |
6 |
200 |
6. |
6 |
4 |
300 |
7. |
8 |
2 |
400 |
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов.
На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) от количества компонента (мкг). Построение калибровочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура термостата колонок 230 °С
Температура испарителя 260 °С
Температура термостата детектора 260 °С
Скорость потока газа-носителя (аргона) 40 мл/мин
Скорость потока воздуха (для поддува детектора) 190 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Время удерживания триадименола 3 мин 31 сек
Объем вводимой пробы 1 мкл.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стаканчик, заливают по 10 мл этанола дважды при помешивании стеклянной палочкой. Фильтры отжимают и удаляют. Экстракт переносят в грушевидную колбочку, стаканчик ополаскивают этанолом и переносят в ту же колбочку. Затем на ротационном вакуумном испарителе из колбочки полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку приливают 1 мл этанола. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем.
В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 1 мкл экстракта с помощью микрошприца. Записывают хроматограммы и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество триадименола в хроматографируемом объеме (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе "
" (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992