МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-(2,4,6-трибромфенил)-малеинимида (ТБФМИ)
в воздухе рабочей зоны

         
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5279-90
    
    

    М.м. 409,8

    
    N-(2,4,6-трибромфенил)-малеинимид (ТБФМИ) - кристаллический порошок светло-коричневого цвета. Температура плавления 125-127 °С. В воде нерастворим. Растворяется в ацетоне, уксусной кислоте, этиловом спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м (рекомендуемый).
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±21%.
    
    Измерению не мешают фосфорная кислота, малеиновый ангидрид, триброманилин.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф лабораторный газовый серии "Цвет-100".
    
    Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Баллон стальной для аргона, средней емкости, Pр=15 кПа, ГОСТ 949-73.
    
    Редуктор, ГОСТ 6268-78.
    
    Шкаф сушильный марки 2В-151, ГОСТ 13474-79.
    
    Весы аналитические ВЛА-200г-М, ТУ 25-06-1306-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 61-1-862-77.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74.
    
    Микрошприц вместимостью 10 мкл.
    
    Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-72.
    
    Воронка Бюхнера, ГОСТ 25336-82.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ТБФМИ, перекристаллизованный из этилового спирта.
    
    40 г ТБФМИ растворяют в 100 мл этилового спирта при кипении, отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. Сосуд с раствором охлаждают в ледяной воде, выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают при 60 °С.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79.
    
    Хроматон N-AW-НМДS, силанизированный гексаметилдисилоксаном, фракция 0,315-0,4 мм.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл ТБФМИ готовят взятием точной навески - 0,01 г вещества и растворением вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 24 часов.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Один конец чистой, сухой колонки закрывают тампоном из стекловаты и заполняют твердым носителем при легком постукивании. Затем закрывают тампоном второй конец и устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя колонку к детектору. Продувают аргоном со скоростью 40 мл/мин в течение 8 часов при температуре 250 °С. После этого подсоединяют второй конец колонки к детектору и проверяют прибор на герметичность согласно инструкции к прибору.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ТБФМИ от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 24 часов.
    
    По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
    Температура термостата колонки 200 °С
    
    Температура испарителя 220 °С
    
    Температура термостата детектора 220 °С
    
    Скорость потока газа-носителя 30-40 мл/мин
    
    Расход газа на продувку 140-150 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
    
    Предел измерения по току 10 А
    
    Объем вводимой пробы 10 мкл
    
    Время удерживания ТБФМИ 4 мин 25 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 5 мл ацетона в течение 2-3 мин.
    
    Для анализа берут 10 мкл исследуемого раствора, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Степень десорбции ТБФМИ с фильтра 97%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ТБФМИ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992