МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
фенилэтилового спирта, фенилэтилацетата, бензилового
спирта и бензилацетата в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5285-90
    
    

    
    
    Растворяются в органических растворителях.
    
    Относятся к умеренно токсическим веществам.
    
    В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе для указанных веществ 5,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают бензол, толуол, фенол, ксилол, бутиловый спирт, анилин, бензойная кислота, бензальдегид.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная, длиной 1,0 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Генератор водорода СГС-2, ГОСТ 9293-74.
    
    Баллоны с газообразным гелием и сжатым воздухом, ГОСТ 11882-73.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Микрошприцы вместимостью 1-10 мкл, МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.
    
    Стеклянные сорбционные трубки длиной 10 см и диаметром 0,7-0,8 см.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-4521-77.
    
    Спирт бензиловый, ГОСТ 8751-72, ч.д.а.
    
    Бензилацетат, ТУ 18-16-93-77, х.ч.
    
    Спирт фенилэтиловый, ГОСТ 14618.5-78, х.ч.
    
    Фенилэтилацетат, ТУ 18-16-421-75, х.ч.
    
    Насадка для хроматографической колонки: Инертон AW-СМДS (фракция 0,25) с 10% Карбовакса 20М (ЧССР).
    
    Твердый диатомитовый сорбент Рисорб ВЛК (0,2-0,3 мм), промытый гексаном и высушенный.
    
    Стекловата или хирургическая вата, промытая гексаном.
    
    Фильтр АФА-ХА-20.
    
    Стандартные растворы на каждое определяемое вещество готовят раздельно в мерных колбах вместимостью 25 мл. Для этого в колбу вносят 10-15 мл гексана и взвешивают. Добавляют 2-3 капли определяемого вещества, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки гексаном. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску вещества и рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и сорбционную трубку, заполненную Рисорбом ВЛК, соединенные последовательно. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. По окончании отбора концы трубки закрывают заглушками. Пробы устойчивы в течение 2-х суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе гелия при 200 °С при отключенном детекторе в течение 12 часов.
    
    Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 15,0 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора гексаном. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
    
    По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Температура термостата колонки 130 °С
    
    Температура испарителя 240 °С
    
    Скорость потока газа-носителя (гелия) 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 300 мм/час
    
    Время удерживания: бензилацетата 3 мин 18 сек
    
    фенилэтилацетата 4 мин 55 сек
    
    бензилового спирта 6 мин 04 сек
    
    фенилэтилового спирта 7 мин 55 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, обрабатывают 4 мл гексана в течение 3 минут. В пробирку с притертой пробкой из сорбционной трубки высыпают Рисорб ВЛК, добавляют 4 мл гексана и экстрагируют 3 минуты. Экстракты с фильтра и Рисорба ВЛК анализируются отдельно, результаты суммируются. Степень десорбции определяемых веществ 96-97%.
    
    После отстаивания 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрации исследуемых веществ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992