МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентрации
хинуклидил-3-дифенилкарбинола основания
(фенкарола основания) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5290-90
Хинуклидил-3-дифенилкарбинола основание (фенкарол основание) - белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса, мало растворим в воде и спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Соединения II класса опасности. Оказывает раздражающее действие на ткани, резорбтивно действует на ЦНС, сердечно-сосудистую систему.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на способности фенкарола основания образовывать окрашенное соединение с бромтимоловым синим и экстракции образованного соединения хлороформом с последующим фотометрическим измерением при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения в анализируемом растворе 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,75 мг/м.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-16 или фотоэлектроколориметр (КФК-2), рН-метр ЛПУ-01.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки колориметрические вместимостью 10,00 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 19908-80.
Реактивы, растворы и материалы
Бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2045-77, 0,04% водный раствор.
Борная кислота, ГОСТ 9656-75, ч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.
Натрия гидроокись, ГОСТ 06-01-302-74*.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
Хлороформ, ТУ 6-09-4264-76.
Фенкарол (основания), фармакопейный.
Стандартный раствор фенкарола (основания) N 1. Навеску 0,01 г фенкарола переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в подогретой до 60 °С дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки. Концентрация раствора 100 мкг/мл.
Стандартный раствор фенкарола (основания) N 2 готовят путем разведения 10 мл раствора N 1 в мерной колбе на 100 мл. Концентрация раствора N 2 - 10 мкг/мл.
Срок хранения стандартных растворов две недели в темном месте.
0,04% раствор бромтимолового синего. Навеску 0,04 г БТС помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50 мл подогретой до 60 °С дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки.
Для приготовления универсального буферного раствора готовят растворы борной, уксусной ледяной, ортофосфорной кислот. Раствор борной кислоты готовят из расчета 2,48 г борной кислоты на 1000 мл дистиллированной воды. Раствор ледяной уксусной кислоты - 40 мл помещают в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки. 10-15 мл ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки.
Приготавливают раствор смеси ортофосфорной, уксусной и борной кислот в соотношении каждой из них (1:1:1). Для получения буферного раствора желаемого значения рН к 100 мл указанной смеси прибавляют по каплям 0,2 н раствор гидроокиси натрия до рН=7,2
Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 2 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 50
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 2, мл |
Универсальный буферный р-р, мл |
Бромтимоловый синий, мл |
Хлороформ, мл |
Содержание препарата в пробе, мкг |
1. |
0 |
8,8 |
1,2 |
5 |
0 |
2. |
0,5 |
7,8 |
1,2 |
5 |
5 |
3. |
1,0 |
6,8 |
1,2 |
5 |
10 |
4. |
1,5 |
5,8 |
1,2 |
5 |
15 |
5. |
2,0 |
4,8 |
1.2 |
5 |
20 |
6. |
2,5 |
3,8 |
1,2 |
5 |
25 |
7. |
3,0 |
2,8 |
1,2 |
5 |
30 |
8. |
3,5 |
1,8 |
1,2 |
5 |
35 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность хлороформных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают 10 мл универсального буферного раствора, прибавляя небольшими порциями. Далее 5 мл анализируемого раствора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют 1,2 мл раствора бромтимолового синего. Содержимое пробирки интенсивно встряхивают в течение 2-х минут с 5 мл хлороформа. После расслаивания жидкости фотометрируют хлороформный слой одновременно со стандартной пробой.
Расчет концентрации
Концентрацию фенкарола основания в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержимое фенкарола (основания), найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем исследуемого воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992