МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
8-хлор-11(4-метил-1-пиперазинил)-5Н-дибензо[b, е] [1,4]-
диазепина (азалептин) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5291-90
М.м. 326,83
Азалептин - зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха. Практически нерастворим в воде, мало растворим в эфире, трудно растворим в 95% этиловом спирте (1 г в 35 мл), легко растворим в хлороформе, растворим в 0,1 н. растворе соляной кислоты, уксусном ангидриде. Температура плавления от 183 до 187 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Азалептин при нанесении на кожу не обладает резорбтивным действием, но вызывает контактный дерматит. Обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами.
ОБУВ в воздухе 0,3 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции окисления азалептина бромной водой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта при 320 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения азалептина в анализируемом объеме раствора 30 мкг.
Нижний предел измерения азалептина в воздухе 0,15 мг/м
(при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 2,5 мг/м
.
Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 320 нм. В условиях производства на стадии сушки и фасовки метод избирателен.
Суммарная погрешность не превышает ±8%.
Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25, 100 мл.
Патроны для закрепления фильтров.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 5 мл.
Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 10 мл.
Спектрофотометр СФ-26.
Фильтры АФА-В-10.
Водяная баня.
Реактивы, растворы и материалы
Азалептин с содержанием не менее 99,0%, ВФС 42-1447-84.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл азалептина, готовят растворением 0,1000 г азалептина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.
Стандартный раствор N 2, содержащий 0,05 мг/мл азалептина, готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1.
Бромная вода, ГФ X, стр.875.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб в защищенном от света месте более месяца.
Подготовка к измерению
В пробирки помещают 0,6, 1,0 мл стандартного раствора N 2 и от 0,1 до 0,5 мл стандартного раствора N 1, доводят объем раствора этиловым спиртом до 5 мл, приливают по 1 мл бромной воды, перемешивают и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора холостой пробы (удаление паров брома), которую готовят одновременно с градуировочными растворами. Затем растворы охлаждают, доводят объем раствора этиловым спиртом до 10 мл.
Измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длине волны 320 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору холостой пробы.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Растворы устойчивы в течение 2 часов.
Таблица 51
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 1, мл |
Стандартный р-р N 2, мл |
Содержание азалептина, мкг |
1. |
0,0 |
0,0 |
0,000 |
2. |
0,0 |
0,6 |
0,030 |
3. |
0,0 |
1,0 |
0,050 |
4. |
0,1 |
0,0 |
0,100 |
5. |
0,2 |
0,0 |
0,200 |
6. |
0,3 |
0,0 |
0,300 |
7. |
0,4 |
0,0 |
0,400 |
8. |
0,5 |
0,0 |
0,500 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания азалептина в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой переносят в стакан, защищенный от действия света, приливают 10 мл этилового спирта и взбалтывают в течение 2 мин.
5 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл бромной воды, перемешивают и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора холостой пробы, которую готовят одновременно. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора этиловым спиртом до 10 мл.
Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору холостой пробы.
Количественное определение содержания азалептина в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию азалептина "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание азалептина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992