МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
5-этил-5-(2-амил)-2-тиобарбитуровой кислоты
(тиопентал-кислота) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5295-90
М.м. 242,34
Тиопентал-кислота - аморфный порошок белого цвета со своеобразным запахом. Растворим в растворах NaOH, спирте 95% (при нагревании), практически нерастворим в воде, бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Тиопентал-кислота относится к веществам II класса опасности. Оказывает токсическое действие на центральную нервную систему. Местным раздражающим действием не обладает. Выраженных кумулятивных свойств не выявлено.
ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного продукта взаимодействия производных барбитуровой кислоты с реактивом Фелинга с последующим фотометрическим измерением растворов при 385 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания тиопентал-кислоты в анализируемом объеме раствора 50 мкг.
Нижний предел измерения тиопентал-кислоты в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 170 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,8 мг/м
.
Определению мешают пурины, некоторые сульфамиды.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 10 мл.
Спектрофотометр СФ-26 или подобного типа.
Фильтры АФА-ВП-10.
Реактивы, растворы и материалы
Тиопентал-кислота с содержанием не менее 99%.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл тиопентал-кислоты, готовят растворением 0,1 г в спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 час при хранении в защищенном от действия света месте.
Стандартный раствор N 2, содержащий 0,2 мг/мл тиопентал-кислоты, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Раствор предохраняют от действия света.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 40%.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Калий натрий виннокислый, 4-водный (сеньетова соль), ГОСТ 5845-79.
Медь (II) сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-78.
Натр едкий, ГОСТ 4328-77.
Реактив Фелинга, который состоит из равных объемов смеси свежеприготовленных растворов 1 и 2, разбавленных в 10 раз водой.
Раствор 1: 17,3 г сеньетовой соли и 6 г едкого натра растворяют в 50 мл воды.
Раствор 2: 3,5 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в 50 мл воды.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 17 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 170 л воздуха. Срок хранения проб 3 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (не устойчивы) готовят согласно таблице:
Таблица 54
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 2, мл |
Этиловый спирт 40%, мл |
Содерж. тиопентал-кислоты, мкг |
1. |
0 |
2 |
0 |
2. |
0,2 |
1,8 |
40 |
3. |
0,3 |
1,7 |
60 |
4. |
0,5 |
1,5 |
100 |
5. |
0,7 |
1,3 |
140 |
6. |
1,0 |
1,0 |
200 |
7. |
1,2 |
0,8 |
240 |
8. |
1,5 |
0,5 |
300 |
В пробирки помещают 0,5 мл реактива Фелинга, 2,5 мл воды и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 385 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиопентал-кислоты в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают пипеткой 2 мл спирта, растворяют пробу при перемешивании, приливают 0,5 мл реактива Фелинга, 2,5 мл воды и перемешивают. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации тиопентал-кислоты в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию тиопентал-кислоты "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание тиопентал-кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992