МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аммония стеариновокислого
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5305-90
    
    

    
    Аммоний стеариновокислый - белый (или слегка желтоватый) порошок, в воде растворим трудно (коэффициент 0,017), хорошо растворим в этиловом спирте при нагревании.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Аммоний стеариновокислый является малотоксичным соединением, аллергенное и кожнорезорбтивное действие не установлено. Обладает функциональной кумуляцией и выраженным раздражающим действием на слизистую глаз.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 2 мг/м.

         

I вариант

Характеристика метода

    
    Метод основан на ионообменной экстракции стеарат-анионов 2,4-динитрофенолятной солью тетрадециламмония с последующим фотометрированием равновесной водной фазы при 410 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения стеариновой кислоты в анализируемом объеме - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения амония стеариновокислого в воздухе - 0,9 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций аммония стеариновокислого от 0,9 до 5,3 мг/м.
    
    Определению мешают другие стеараты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50-60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20192-77, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 500 мл.
    
    Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стеариновая кислота, ГОСТ 9419-73, ч.д.а.
    
    Аммоний стеариновокислый, ТУ 6-09-16-1258-80, ч.
    
    2,4-динитрофенол, ТУ 6-09-1883-77, ч.д.а.
    
    Тетрадецил бромистый, МРТУ 6-09-5215-68, ч.
    
    Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-66, ч.д.а.
    
    Толуол, ТУ 8-09-4305-76, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией стеариновой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в толуоле в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл стеариновой кислоты готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 толуолом. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Раствор 2,4-динитрофенолят тетрадециламмония. Навеску 0,823 г тетрадецила бромистого растворяют при слабом нагревании в химическом стакане 100 мл толуола. После растворения соли содержимое стакана переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят толуолом до метки и тщательно перемешивают.
    
    Отдельно готовят раствор 2,4-динитрофенолята натрия. Для этого 0,45 г 2,4-динитрофенола при слабом нагревании растворяют в 150 мл 0,1 М раствора едкого натра, переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят раствором едкого натра до метки. В делительную воронку вместимостью 500 мл вносят 250 мл толуольного раствора тетрадецила бромистого и 125 мл водного раствора 2,4-динитрофенолята натрия и интенсивно взбалтывают в течение 2-3 минут. После расслаивания органической и водной фаз нижнюю (водную) фазу отделяют и отбрасывают, повторяют еще раз обработку органической фазы раствором 2,4-динитрофенолята натрия. Затем полученную, окрашенную в оранжевый цвет, органическую фазу встряхивают с 50 мл 0,1 М раствора едкого натра, операцию повторяют 3 раза, каждый раз отбрасывая водную фазу. Полученный после отмывки раствор 2,4-динитрофенолята тетрадециламмония фильтруют через бумажный фильтр в колбу с пришлифованной пробкой. Раствор реагента устойчив неограниченно долго.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 61

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 1 мл раствора 2,4-динитрофенолята тетрадециламмония, встряхивают и добавляют 10 мл 0,1 М натрия гидроксида. Перемешивают в течение 3-х минут. После расслаивания фаз отбирают нижнюю водную и фильтруют через бумажный фильтр. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания стеариновой кислоты (мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 9 мл раствора толуола и помещают в водяную баню (60-65 °С) на 20 минут, периодически встряхивая. После растворения фильтра с пробой пробирки вынимают из водяной бани. По истечении 3-5 минут прибавляют 1 мл раствора 2,4-динитрофенолята тетрадециламмония, встряхивают и добавляют 10 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирок осторожно перемешивают в течение 3-х минут. После расслоения фаз пипеткой отбирают и фильтруют водную фазу. Измеряют оптическую плотность в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аммония стеариновокислого () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержание стеариновой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета стеариновой кислоты на аммоний стеариновокислый, равный 1,06.
    
    

II вариант

Характеристика метода

    
    Метод основан на экстракции иона аммония и последующем фотометрическом определении цветного комплекса йодида оксидимеркураммония с реактивом Неслера.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 1 мкг аммиака, что соответствует 16,75 мкг аммония стеариновокислого.
    
    Нижний предел измерения аммония стеариновокислого в воздухе 1 мг/м (при отборе 168 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
         
    Делительные воронки вместимостью 50 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72 вместимостью 500 мл.
    
    Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    Воронки с пористой стеклянной пластинкой.
    
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Аммоний стеариновокислый, ТУ 6-09-16-1258-80, ч.,
    
    Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-60, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл аммония готовят растворением 0,0314 г аммония хлористого в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 раствором 0,01N серной кислоты.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-86, х.ч., 0,01 М раствор.
    
    Реактив Неслера, МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а., перед употреблением фильтруется через стеклянный пористый фильтр.
    
    Фильтры бумажные, беззольные "белая лента".
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 168 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 61а

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл реактива Неслера, встряхивают и через 5-10 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны максимального светопоглощения 390 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему аммиака (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график по следующим значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аммиака (мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 5 мл раствора толуола и помещают в водяную баню (60-65 °С) на 20 минут, периодически встряхивая.
    
    После растворения фильтра с пробой пробирки извлекают из водяной бани и выдерживают 5-10 минут. В делительную воронку с 10 мл раствора 0,01 н HSO переносят 1 мл пробы и проводят экстракцию в течение 3-х минут.
    
    После расслоения фаз фильтруют нижний водяной слой через бумажный фильтр в пробирку. Для анализа берут 5 мл и прибавляют 0,5 мл реактива Неслера, встряхивают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр и толуол.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аммония стеариновокислого в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержание аммиака, найденное по графику, мкг;

    16,75 - коэффициент пересчета, представляющий собой отношение молекулярной массы стеариновокислого аммония к молекулярной массе иона аммония;
    
     - общий объем толуольного раствора пробы после растворения, мл;
    
     - объем пробы, взятый для экстрагирования, мл;
    
     - общий объем экстракционного раствора 0,01 н HSO мл;
    
     - объем водной фазы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992