Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1692.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5062-89
    
    





CHONHBr  

М.м. 665,5

                                                                                                                                                                                       

    1, 14, 16-триметокси-4-(N-ацетил-антранилокси)-8,9-диокси-N-этил-18-нораконана гидробромид.     
    Аллапинин гидробромид - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок, плотность 1,42 г/см, растворим в воде при нагревании, мало растворим в 95% спирте и хлороформе, трудно растворим в метаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Характеризуется слабо выраженной функциональной кумуляцией, не проникает через кожу, не обладает местно-раздражающим действием.
    
    ПДК - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на способности водного раствора аллапинина активно поглощать УФ-свет в области от 275 до 320 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения содержания аллапинина в анализируемом объеме пробы 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения аллапинина в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 4 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают сопутствующие алкалоиды: N-дезацетиллаппаконитин, лейконидин, лейкофин.
    
    Время проведения измерения, включая отбор пробы, около 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда  

    
    спектрофотометр;
    
    аспирационное устройство;
    
    фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
    
    мешалка магнитная ММ 3 М, ТУ 25-11-834-73;
    
    термометр спиртовой, ТУ 25-111558-80 ТА;
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336;
    
    колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    мерные цилиндры вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
         


Реактивы, растворы и материалы


    Аллапинин, ВФС 42-1667-86;
    
    стандартный раствор аллапинина N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,050 г аллапинина растворяют при нагревании до 40 °С в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл, объем доводят водой до метки (стандартный раствор N 1);
    
    стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят разбавлением 5 мл раствора N 1 в мерной колбе на 25 мл;
    
    стандартный раствор устойчив в течение 3 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения ПДК аллапинина следует отобрать 500 л воздуха.
    
    Срок хранения проб 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 ч) с содержанием аллапинина от 50 до 2000 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой согласно таблице.
    
    Оптимальную плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контролю, в качестве которого используют дистиллированную воду.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор аллапинина N 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание аллапинина
в градуир. р-ре, мкг

1

0

10,0

0

2

0,25

9,75

50

3

0,5

9,5

100

4

1,0

9,0

200

5

2,5

7,5

500

6

5,0

5,0

1000

7

10,0

-

2000

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды, ставят на магнитную мешалку и включают подогрев (с помощью термометра измеряют t°, которая не должна превышать 40 °С). Оставляют на 30 мин, фильтр отжимают и измеряют оптическую плотность раствора, как указано выше.
    
    Степень десорбции аллапинина с фильтра составляет 95%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество аллапинина, найденное в анализируемой пробе, мкг; - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992