МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5064-89
    
    

Основные физико-химические свойства бензина-растворителя
         

    
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Бензин относится к IV классу опасности. Обладает наркотическим действием. При многократном воздействии вызывает сухость и раздражение кожи. Проникает через кожные покровы.
    
    ПДК бензина 100 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент и без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания бензина в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания бензина в воздухе с концентрированием пробы 5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций бензина с концентрированием пробы от 5 мг/м до 250 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций без концентрирования от 100 до 1000 мг/м.
    
    Измерению не мешают альдегиды, кетоны, спирты и другие кислородсодержащие соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
    
    колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм;
    
    аспирационное устройство;
    
    микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75;
    
    шприц медицинский вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-78;
    
    концентрационные трубки для отбора проб воздуха длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм;
    
    секундомер, ГОСТ 5072-79;
    
    линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
    
    лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
    
    колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    пипетки газовые вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-73;
    
    микропробирки с притертыми пробками высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм;
    
    набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69;
    
    шкаф сушильный.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бензин-растворитель БР-1, БР-2, ГОСТ 443-76;
    
    бензин топливный, ГОСТ 1012-72;
    
    хлорбензол, хч, ГОСТ 13488-88;
    
    ацетон, чда, ТУ 6-09-3513-75;
    
    хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74;
    
    стандартный раствор бензина N 1 в хлорбензоле готовят в мерных колбах емкостью 25 мл. Во взвешенную колбу с 10 мл растворителя вносят 2-3 капли бензина. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки и рассчитывают концентрацию бензина (мг) в 1 мл раствора;
    
    стандартные растворы N 2 и 3 с концентрацией 250 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1;
    
    уголь активный БАУ, фракция 0,25-0,5 мм, ГОСТ 6217-74;
    
    стекловолокно;
    
    твердый носитель-хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,2 мм;
    
    жидкая фаза 1,2,3-трис (цианэтоксипропан) для хроматографии;
    
    газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, в баллонах с редукторами, ГОСТ 11882-73.
    
    Растворы хранят при температуре 0 °С не более 3 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    5 л воздуха с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 150 мг активного угля БАУ.
    
    При содержании в воздухе бензина в концентрациях, превышающих ПДК, отбор проб проводится в стеклянные газовые пипетки вместимостью 100 мл обменным способом. Для этого воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через пипетку в течение 1-2 мин.
    
    Пробы, отобранные на уголь, можно хранить при температуре 0 °С в течение 5 дней. В газовых пипетках пробы сохраняются не более суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют хроматоном, пропитанным 8% 1,2,3-трис (цианэтоксипропана), устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 90 °С в течение 8 ч.
    
    Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25-0,5 мм. Далее уголь несколько раз промывают ацетоном и дистиллированной водой, затем высушивают в термостате при 100 °С и продувают в токе азота в течение 2 ч при температуре 250 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих концов тампонами из стекловолокна.
    
    Количественное определение проводят с помощью градуировочных графиков, которые строят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    При анализе проб, отобранных без концентрирования, стандартную паровоздушную смесь бензина с концентрацией 10 мг в 100 мл готовят в газовых пипетках (вакуумированных), вводя 12,9-13,7 мкл бензина в зависимости от его плотности. Соответствующим разбавлением готовят градуировочные паровоздушные смеси с концентрацией 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/м в пипетках на 1000 мл, для чего берут соответственно от 0,5 до 10 мл исходной паровоздушной смеси.
    
    1 мкл раствора бензина или 1 мл паров бензина вводят в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пика (мм) от количества вещества. Паровоздушные смеси в газовых пипетках перед анализом подогревают при 60 °С.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и смесей

    
    Температура колонки - 65 °С.
    
    Температура испарителя - 175 °С.
    
    Скорость потока азота - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты - 200 мм/ч.
    
    Время удерживания бензина - 40 с.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с притертой пробкой с 1 мл хлорбензола и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    При отборе пробы в газовую пипетку 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа с помощью медицинского шприца. Газовую пипетку и шприц предварительно нагревают при температуре 60 °С в течение 5-10 мин. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочному графику находят количество бензина в мкг или мг/м.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бензина (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    Концентрацию бензина в пробах, отобранных без концентрирования, определяют по градуировочному графику.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992