МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций фурациллина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5088-89
|
|
С |
М.м. 198,15 |
Фурациллин представляет собой порошок желтого цвета, Тпл. 230-236 °С. Малорастворим в воде и спирте, хорошо растворяется в диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Фурациллин является умеренно-опасным препаратом, не обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые, кожно-резорбтивный эффект не установлен. Класс опасности III.
ПДК 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия фурациллина с 0,1 н КОН с последующим фотометрическим измерением окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции при длине волны 550 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
Определению не мешают фурадонин, фурагин, серная и уксусная кислоты, мешает фуразолидон.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр;
аспирационное устройство;
фильтродержатели, ТУ 95.72-05-77;
мерные колбы вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-77;
воронки стеклянные, диаметром 30 мм;
стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
пробирка с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
Фурациллин ФС 42-2522-88;
стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в диметилформамиде в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 дня при хранении в темном месте;
стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления диметилформамидом стандартного раствора N 1. Готовят перед использованием;
этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
диметилформамид, хч, ГОСТ 20289-74;
гидроксид калия, 0,1 н спиртовой раствор, устойчив 5 дней;
фильтры бумажные, диаметром 4,5 см, ТУ 6-09-1706-77.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин протягивают через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Пробы могут храниться длительное время.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 3 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.
Шкала градуировочных pастворов
Номер стандарта |
Стандартный р-р с конц. |
Диметилформамид, мл |
Содержание фурациллина, мкг | |
10 мкг/мл, мл |
100 мкг/мл, мл |
|||
1 |
0 |
- |
5,0 |
0 |
2 |
0,5 |
- |
4,5 |
5 |
3 |
1,0 |
- |
4,0 |
10 |
4 |
1,5 |
- |
3,5 |
15 |
5 |
- |
0,2 |
4,8 |
20 |
6 |
- |
0,4 |
4,6 |
40 |
7 |
- |
0,5 |
4,5 |
50 |
В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 0,1 н спиртового раствора КОН, закрытые пробирки встряхивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 550 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фурациллин (раствор N 1 по таблице).
По средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фурациллина (мкг) в градуировочном растворе.
Проверку градуировочного графика проводят раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 5 мл диметилформамида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, в каждую пробирку добавляет по 0,5 мл 0,1 н спиртового раствора КОН. Закрытые пробирки встряхивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно, аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фурациллина в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
,
где - содержание фурациллина в анализируемом растворе пробы, мкг;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992