МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций -хлор-,
-дифтортолуола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5090-89
    
    

    
    -хлор-,-дифтортолуол - жидкость с неприятным запахом, Ткип. 142,6 °C. Хорошо растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Относится к умеренно токсичным соединениям общетоксического действия.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,0005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают -фтор-,-дихлортолуол, бензотрихлорид, бензотрифторид и органические растворители, не имеющие в своей молекуле галогенов и нитрогрупп.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов;
    
    хроматографическая колонка стеклянная или из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм;
    
    аспирационное устройство;
    
    микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106;
    
    секундомер, ГОСТ 5072-79;
    
    колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пробирки вместимостью 10-20 мл, с пришлифованными пробками, ГОСТ 19908-77;
    
    пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    линейка масштабная, ГОСТ 17435-72;
    
    поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    -хлор-,-дифтортолуол, 95-98% чистоты;
    
    спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5963-67*;
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    насадка для хроматографической колонки: 15% апиезона L на хроматоне N-AW-ДMCS (0,20-0,25 мм);
    
    азот газообразный, осч, в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74;
    
    натрий хлористый, любой чистоты;
    
    стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10/15 мл этилового спирта и взвешивают, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают и доводят раствор до метки. По разности двух взвешиваний находят массу вещества в колбе и рассчитывают концентрацию полученного раствора;
    
    стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Стандартные растворы в холодильнике сохраняются 2 недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 1 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб в холодильнике 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 15% апиезона на хроматоне N-AW-ДМСS. Колонку кондиционируют не подсоединяя ее к детектору, 24 ч при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 180 °С.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,5; 1; 2; 4 и 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней в холодильнике.
    
    Для количественного измерения -хлор-,-дифтортолуола строят градуировочный график. Вводят 1 мкл каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см) от количества вещества (мкг) из пяти параллельных проб.
         

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    
    Температура термостата колонки - 125 °С
    
    температура испарителя - 150 °С
    
    температура термостата детектора - 280 °С
    
    скорость потоков газа-носителя азота:
    
    через колонку - 30 мл/мин
    
    через детектор - 60 мл/мин
    
    скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч
    
    рабочая шкала электрометра - 50х10 А
    
    время удерживания вещества - 3 мин 5 с
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку.
    
    Пробу объемом 1 мкл вводят микрошприцем в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество -хлор-,-дифтортолуола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992