МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлората калия
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5091-89
|
|
КСlO |
М.м. 122,5 |
Кристаллы белого цвета, Тпл. 356 °С, при 400 °С разлагаются, плотность 2,32 г/см
, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции. Хлорат калия обладает слабо выраженной кумуляцией функционального характера.
ПДК - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия хлората калия с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентрации от 2,5 до 25 мг/м.
Измерению не мешают хлориды и нитраты, ионы меди, молибдена, кальция; мешают нитрит-ион, ванадий.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр;
фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 1 и 2 мл, ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Хлорат калия, ч, ГОСТ 4235-65;
стандартный раствор хлората калия N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 30 дней;
стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 7 дней;
бензидин солянокислый, хч, 0,5% раствор в 0,06 н НСl, ГОСТ 1277-63;
соляная кислота, хч, 0,06 н раствор, ГОСТ 3118-67;
серная кислота, ч, 18 н раствор, ГОСТ 4204-77;
этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*;
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
фильтры "синяя лента".
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
Подготовка к измерению
Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы на 25 мл помещают аликвоты стандартного раствора N 2 согласно таблице. В каждую колбу приливают по 0,75 мл солянокислого бензидина и 15 мл 18 н раствора серной кислоты. Нагревают 1,5 мин на кипящей водяной бане, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры, объем доводят до метки 18 н. раствором серной кислоты и перемешивают. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 40 мин.
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Бензидин солянокислый |
Серная кислота, 18 н раствор, мл |
Содержание хлората калия |
1 |
0 |
0,75 |
24,25 |
0 |
2 |
0,1 |
0,75 |
24,15 |
2 |
3 |
0,2 |
0,75 |
24,05 |
4 |
4 |
0,3 |
0,75 |
23,95 |
6 |
5 |
0,4 |
0,75 |
23,85 |
8 |
6 |
0,6 |
0,75 |
23,65 |
12 |
7 |
0,8 |
0,75 |
23,45 |
16 |
8 |
1,0 |
0,75 |
23,25 |
20 |
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2-3 каплями спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют.
Для анализа отбирают в мерные колбы на 25 мл по 0,4 мл раствора пробы. Анализ проводят аналогично приготовлению градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение хлората калия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлората калия в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле
,
где 
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; 
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992