МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5092-89
    
    

    
    Четырехбромистый углерод (тетрабромметан) - кристаллическое вещество белого цвета. Тпл. 90,1° (92,5°). Разлагается при температуре 189,5°. Давление паров 386 мм рт.ст. Относительная плотность при 20 °С - 3,42 г/см. Хорошо растворяется в органических растворителях, гексане, спирте, эфире, хлороформе, в воде практически нерастворим. Применяется в качестве компонента в производстве бессеребрянных фотографических материалов.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает рефлекторным, раздражающим и резорбтивным действием.
    
    ПДК - 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электроннозахватным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,00005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций и от 0,05 до 2 мг/м.
    
    Измерению не мешают 1,2,3-трибромпропан, бромоформ.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с электроннозахватным детектором;
    
    колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм;
    
    шкаф сушильный, ТУ 64-11-411-76;
    
    аспирационное устройство;
    
    вакуумный насос;
    
    микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мкл, ТУ 2505-2152-76;
    
    секундомер, ГОСТ 5072-79;
    
    поглотительные сосуды Полежаева;
    
    лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
    
    чашка фарфоровая вместимостью 250 мл, ГОСТ 9147-80;
    
    пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мм, ГОСТ 19908-74;
    
    пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Четырехбромистый углерод, хч, ТУ 6-22-11-81-84;
    
    гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;
    
    стандартный раствор четырехбромистого углерода в гексане с содержанием 100 мкг/мл;
    
    газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74;
    
    твердый носитель: полихром-1, фракция 0,315-0,5 мм;
    
    жидкая фаза ФС-169, 5% от массы твердого носителя;
    
    диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52;
    
    стекловата.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Полежаева, содержащий 1,5 мл гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом с поваренной солью (3:1). После отбора пробы концы поглотительного сосуда закрывают заглушками. Для определения 1/2 ПДК четырехбромистого углерода достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления насадки для колонки полихром-1 (10 г) заливают в фарфоровой чашке раствором ФС-169 (0,5 г) в диэтиловом эфире, который затем испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха эфира. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку, подключенную к испарителю, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 180° в течение 24 ч.
    
    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пиков четырехбромистого углерода.
    
    Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в гексане с содержанием четырехбромистого углерода от 0,05 до 2 мкг/мл, путем разведения основного раствора с концентрацией 100 мкг/мл. По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг/мл). Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, производя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

Условия анализа градуировочных растворов и анализируемых проб

    
    Температура колонки - 110 °С.
    
    Температура испарителя - 125 °С.
    
    Температура детектора - 150 °С.
    
    Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
    
    Скорость продувочного газа (азота) - 100 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.
    
    Время удерживания четырехбромистого углерода 2 м 15 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и объем раствора доводят гексаном до 1 мл.
    
    Аликвотную часть (1 мкл) раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию четырехбромистого углерода в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992