МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5095-89
    
    

Основные физико-химические свойства

    
    
    Агрегатное состояние в воздухе в виде паров.
    
    Бензин обладает наркотическим действием, раздражает кожу, вызывая воспаление и экзему.
    
    Этилацетат - наркотик. Пары умеренно раздражают слизистые оболочки, вызывают дерматиты и экземы.
    
    Предельно допустимая концентрация паров бензина - 100 мг/м, этилацетата - 200 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения бензина 0,05 и этилацетата 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе бензина - 50, этилацетата - 100 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций бензина 50-500 мг/м, этилацетата 100-1000 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, толуол.
    
    Измерению мешают углеводороды C-C. Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором;
    
    генератор водорода СГС-2;
    
    колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм;
    
    шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-83;
    
    микрошприцы МШ-1М и МШ-10М, ГОСТ 8043-74;
    
    линейка, ГОСТ 427-75;
    
    секундомер, ГОСТ 5072-78;
    
    лупа измерительная, ГОСТ 8309-75;
    
    пипетки газовые вместимостью 100-200 мл (ГОСТ 18954-73) или медицинские шприцы;
    
    бутыли стеклянные емкостью 20 л.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Твердый носитель - цветохром 3К фракции 0,20-0,25 мм;
    
    жидкая фаза - нитрилотрипропионитрил, 10% от массы носителя, чда, ТУ 6-09-06-683-75;
    
    бензин БР-1, ГОСТ 6667-75;
    
    этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76;
    
    газообразный азот, ГОСТ 9293-80;
    
    водород по ГОСТ 3022-80 или электролитический.
    
    Воздух, ГОСТ 17433-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха.
    
    Срок хранения пробы не более 24 ч.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Фракцию 0,20-0,25 мм цветохрома ЗК отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2-3 ч в сушильном шкафу при температуре 200 °С. Нитрилотрипропионитрил в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают. Растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.
    
    Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и кондиционируют при температуре 120 °С в потоке газа-носителя в течение 8-10 часов при отключенном детекторе.
    
    Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Для построения градуировочного графика на бензин готовят газовоздушную смесь с концентрацией 500 мг/м. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вводят 14 мкл бензина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 50, 100, 200, 300, 400 и 500 мг/м. Для анализа отбирают по 1 мл смеси бензина и вводят в хроматограф.
    
    Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества (мг/м).
    
    Для построения градуировочного графика на этилацетат готовят газовоздушную смесь с концентрацией 1000 мг/м. Для этого в стеклянную бутыль емкостью 20 л вводят 25 мкл этилацетата. Смесь перемешивают, затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 или 20 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/м.
    
    Для анализа отбирают по 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации веществ (мг/м).     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
    Температура термостатирования колонок - 90 °С.
    
    Температура испарителя - 150 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) - 20 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.
    
    Объем вводимой пробы - 1 мл.
    
    Время удерживания:
    
    бензина - 1 мин;
    
    этилацетата - 4 мин 30 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого вещества, мг/м.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992