МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната
(аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4896-88
    
    

    
М. м. 126

    
    АлМАК - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, плотность - 0,9335 г/см, растворима в спиртах, ацетоне, эфирах, ароматических углеводородах, хлорпроизводных; 149 °С (760 мм рт.ст.), 47,9 мл/л - летучесть при 25 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 465 мг/м.
    
    Измерению не мешают аллиловый спирт, циклогексан, метакриловая кислота.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
    
    Статический дозатор 20 л.
    
    Вакуумный насос ВН-461 м.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Весы аналитические АДВ-200 М.
    
    Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная.
    
    Газовые пипетки, емкостью 200, ГОСТ 18954-73.
    
    Баня водяная, ТУ 84-4-2850-76
    
    Фарфоровая чашка.
    
    Шприц медицинский, емкостью 2 мл, ГОСТ 61-1-3776-83*.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Реактивы, растворы, материалы

    
    Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.
    
    Хлороформ для наркоза медицинский.
    
    Жидкая фаза диоктилсебацинат, ТУ 6-09-3780-70.
    
    Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.
    
    Твердый носитель - целит-545, зерн. - 60-80 меш.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного  устройства  со  скоростью   1 л/мин.   Время  отбора 2 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Жидкую фазу диоктилсебацинат в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором заливают целит-545, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя (=40 мл/мин) при повышении температуры от 50 до 100 °С без подключения к детектору в течение 20 часов.
    
    Количественное измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым смесям, создаваемым в дозаторе статического типа.
    
    В бутылях емкостью 20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц набирали 1, 5, 10 мкл вещества, взвешивали, навеску помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на аналитических весах, по разнице взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг; 4,7 мг; 9,3 мг).
    
    В бутыли создавали концентрации 40, 236, 465 мг/м.
    
    Парогазовые смеси меньшей концентрации создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в количестве 2 мл вводили в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты пика (мм) от количества компонентов (мкг).
    
    Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.          
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

    
    При определении АлМАК в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки (комнатная температура) в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского шприца "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

мг/м, где

     - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994