МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4912-88
    
         

    
    Кальций-карбоксиметилцеллюлоза (Са-КМЦ) - порошкообразное вещество от белого до серого цвета, без запаха. Температура разложения 250 °С. Нерастворима в органических растворителях, растворима в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к умеренно токсичным веществам.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия кальций-карбоксиметилцеллюлозы с антроном в растворе концентрированной серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению мешают другие углеводы.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кальций-карбоксиметилцеллюлоза.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг СаКМЦ в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив.
    
    Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) согласно таблице:
    
    

Таблица 9

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы прибавляют по 4,0 мл раствора антрона, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему СаКМЦ (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания СаКМЦ в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой. Для анализа отбирают по 1 мл пробы смыва с фильтра, добавляют по 4 мл 0,2%-ного раствора реактива антрона, содержимое перемешивают и пробирки нагревают на водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации СаКМЦ во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию СаКМЦ "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество СаКМЦ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994