МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4917-88
         
    

         
    Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.
    
    Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает бронхогенным действием.
    
    ПДК в воздухе - 6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.
    
    Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения люминофора в анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 3,1 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 3,1 до 10,7 мг/м.
    
    Определению не мешают кремний, марганец и сульфаты.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр "Сатурн" с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Чашки платиновые.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Цинк сернокислый, ZnSO·7HO, ГОСТ 4174-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе, вместимостью 1000 мл (устойчив в течение года).
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
    
    Кислота фтористоводородная, х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.
    
    Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблице.
    
    

Таблица 15

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    
    При построении градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.     
    

Условия спектрофотометрирования

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.
    
    Полученный раствор, отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и перемешивают.
    
    Анализируемые растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994