МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4920-88
    
    

    
М. м. 82,11

    
    Метилпиразол - бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Температура кипения 204 °С; плотность 1,0193 г/см при 20 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ОБУВ - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в четреххлористый углерод.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения - 1 мг/м при отборе проб воздуха 5 л.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают ацетилен, бутадиен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Ориентировочный безопасный уровень воздействия 2 мг/м.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф марки ЛХМ 8-МД с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.
    
    Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м х 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-1 или МШ-10.
    
    Баня водяная.
    
    Чашки фарфоровые диаметром 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Термостат воздушный.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Поглотители с пористой стеклянной пластинкой.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл, ГОСТ 8309-75.
    
    Лупа измерительная, металлическая, ГОСТ 475-75.
    
    Секундомер.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Метилпиразол, х.ч.
    
    Хроматон - N, 0,200-0,250.
    
    Апиезон L.
    
    Метанол, ч., ГОСТ 6995-77.
    
    Калий гидроокись, о.с.ч., 18-3 ОСТ 6-01-301-74.
    
    Хлороформ, фармакопейный, статья X, 1968 г.
    
    Углерод четырехлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.
    
    Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    Основной раствор метилпиразола готовят путем взвешивания в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в четыреххлористом углероде.
    
    Стандартные растворы с концентрацией от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через поглотитель, с пористой стеклянной пластиной, заполненной 5 мл CCI. Поглотительный раствор охлаждают льдом. Пробы устойчивы в течение суток. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 5 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса твердого носителя хроматон - N, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашечку. Растворитель выпаривают при нагревании в термостате до 100 °С до сухого состояния носителя. После охлаждения носитель взвешивают. 5% апиезона "L" от веса носителя (хроматон - N+20% КОН) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель и обрабатывают, как сказано выше.
    
    Готовую насадку вносят в чистую сухую колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 200 °С, без подсоединения колонки к детектору. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы вводят в хроматограф.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. По 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. По результатам определения строят калибровочный график зависимости концентрации метилпиразола от площади пиков.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
    Насадка хроматон - N 0,200-0,250 мм + 20% КОН + 5% апиезон "L"
    

    
    Для построения градуировочной кривой используют растворы метилпиразола, соответствующие концентрации 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл, 10 мг/мл. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл (не менее 5 раз).
    
    На полученных хроматограммах измеряют высоту пика вещества. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс введенные в хроматограф массы метилпиразола равные 0,001, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мкг, а по оси ординат - соответствующие им высоты пиков.
    
    

Расчет концентрации

    
    Содержание метилпиразола в воздухе мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество метилпиразола, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994