МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению 1-(2', 4', 6' - трихлорфенил)-
3-[3"-(2'", 4"'-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-4-
(4""-метоксифенилазо)-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4930-88
    
    

    
М. м. 817,5

    
    1-(2', 4', 6' - трихлорфенил)-3-[3"-(2'", 4"'-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-4-(4""-метоксифенилазо)-пиразолон-5 (маскирующая пурпурная компонента - ЗП-62М) - кристаллический порошок оранжевого цвета, температура плавления 160-152 °С, растворяется в спиртах, хлороформе, толуоле, ацетоне, серной и уксусной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Продукт малотоксичен. При попадании на слизистую оболочку глаз вызывает легкий поверхностный конъюнктивит.
    
    ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод определения основан на фотометрическом измерении окрашенных растворов ЗП-62М в уксусной кислоте при длине волны 440±10 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрическом растворе - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают 2', 4', 6'-трихлорфенилгидразин, нитро - ЗР-24, амин - ЗП-24, 1-(2', 4', 6'-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5, ЗП-24.
    
    Измерению мешает пара-анизидин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 8%.
    
    Время выполнения измерения 15 мин, включая отбор проб.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.
    
    Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-62М 0,2 мг/мл, готовят растворением 0,010 г ЗП-62М в 50 мл уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 5 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-62М 20 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (применяют свежеприготовленным).
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл соответственно.
    
    Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками.
    
    Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.
    
    Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 с пришлифованными пробками.
    
    Палочка стеклянная.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч) готовят в пробирках согласно таблице:
    
    

Таблица 22

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора при длине волны 440±10 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-62М (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-62М в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают 20 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют. 5 мл полученного фильтра переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 нм и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания ЗП-62М в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЗП-62М "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ЗП-62М в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994