МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
4-бром-о-ксилола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4786-88
    
    

М.м. 185,07

    
    4-Бром-о-ксилол - бесцветная жидкость, 214,5 °С, плотность 1,37 г/см. Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, гексан, ацетон, этанол и др.), в воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Умеренно опасное вещество (III класс опасности), обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, кожнорезорбтивный эффект не выявлен.
    
    ПДК 4-бром-о-ксилола в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб проводится без концентрирования, при необходимости хранения пробы более 15 часов - с концентрированном в н-октан.
    
    Нижний предел измерения содержания 4-бром-о-ксилола в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций с концентрированием от 5 до 100 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций (без концентрирования) от 1 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают ксилолы, а также 4,5-дибром-о-ксилол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник 63 Nc).
    
    Хроматографическая колонка стеклянная или металлическая длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Микрошпириц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.
    
    Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1 л.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    4-Бром-о-ксилол, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95%.
    
    Н-октан, ТУ 6-09-1209-64, хроматографически чистый.
    
    Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 7-12 мл октана, вносят 3-4 капли вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки октаном, перемешивают и рассчитывают концентрацию 4-бром-о-оксилола в мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением октаном стандартного раствора N 1.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Насадка для хроматографической колонки: 5% SE-30 на инертоне AW-НМДS (020-0,25 мм) "Хемарол", ЧССР.
    
    Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6-02-375-65 в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробы отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая через них 5-10-кратный объем воздуха, или в стеклянные шприцы вместимостью 50-100 мл. После отбора пробы газовую пипетку или шприц закрывают стеклянными заглушками.
    
    Пробу воздуха с концентрированием вещества отбирают путем протягивания 1 л исследуемого воздуха через поглотитель с пористой пластинкой, содержащей 5 мл н-октана, со скоростью 0,3-0,4 л/мин.
    
    Срок хранения проб в газовых пипетках или шприцах не более 15 часов, в поглотительном растворе - не более двух недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5% SE-30 на Инертоне AW-НМДS. Колонку, не присоединяя к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 12 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин, постоянно повышая температуру от 50 до 200 °С.
    
    Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Для количественного определения 4-бром-о-ксилола используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные парогазовые смеси готовят следующим образом: в стеклянную бутыль емкостью 10 или 20 л вносят микрошприцем определенное количество 4-бром-о-ксилола. Исходя из плотности 4-бром-о-ксилола и емкости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл и вводят в хроматограф в количестве 1 мл.
    
    При отборе проб с концентрированием количественное определение проводят также методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 1; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг/мл разбавлением стандартного раствора N 2 октаном. В хроматограф вводят по 1 мкл этих растворов, что соответствует содержанию 4-бром-о-ксилола от 0,0001 до 0,020 мкг. Проводят не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации. Строят график зависимости площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

    
    При определении вещества в газовой фазе пробы воздуха в пипетке или шприце выдерживаются в термостате при температуре 80 °С 5 мин и в количестве 1 мл вводятся с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Раствор в октане из поглотителя в количестве 1 мкл вводится с помощью микрошприца. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 4-бром-о-ксилола () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    
    При анализе проб без концентрирования:
    

    
    При анализе проб с концентрированием в октан:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;

    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение N 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993