МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
3-бромбензальдегида в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4788-88
    
    

СНОВr

    
М.м. 185,03

    
    3-бромбензальдегид (3-ББА) - прозрачная жидкость желто-бурого цвета со специфическим запахом горького миндаля. Плотность d=1,560 г/см, 245 °С при 760 мм рт.ст., упругость паров (расчетная) 0,21 мм рт.ст. Хорошо растворим во всех органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Проникает через кожные покровы, действует на центральную нервную систему, кровь.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотитель с диметилформамидом.
    
    Нижний предел измерения 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензальдегид, хлористый метилен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    3-бромбензальдегид, хч.
    
    Хлороформ, ТУ-6-90-4263-76, хч.
    
    Диметилформамид (ДМФА), ГОСТ 20289-74, хч.
    
    Стандартный раствор 3-ББА N 1 во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл ДМФА вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки ДМФА. Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение трех месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ДМФА.
    
    Насадка - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно с ним соединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл диметилформамида. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 1-2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °С в течение 8-10 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,01 до 0,4 мг/мл (табл.4) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ДМФА (градуировку можно проводить с применением стандартных растворов 3-ББА в хлороформе, но определение при этом менее точное в силу испарения растворителя).
    
    

Таблица 4

    
    
    Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

    
    Фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл хлороформа, тщательно перемешивают. (В ДМФА фильтр обрабатывать нельзя - образуется клееобразная масса). Затем раствор переносят в колбу ротационного вакуум-испарителя и упаривают до объема 1 мл. Содержимое поглотительного прибора также упаривают с помощью вакуум-испарителя до объема 1 мл (точный объем измеряют с помощью пипетки). По 1 мкл растворов от фильтра и остатка после испарения вводят с помощью микрошприца в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 3-бромбензальдегида в хроматографируемом объеме. Результаты суммируют.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3-ББА в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993