МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций дактала
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4790-88
    
    

М.м. 332,19

    
    Дактал - диметиловый эфир 2,3,5,6-тетрахлортерефталевой кислоты. Кристаллическое вещество белого цвета, растворим в ацетоне, бензоле, гексане, спиртах; растворимость в воде 0,5 мг/л, 156 °С, упругость пара при 20 °С - 0,0087 Па (6,56х10 мм рт.ст.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичен для теплокровных животных.
    
    ПДК в воздухе 0,01 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронозахватного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0025 до 0,10 мг/м.
    
    Измерению не мешают: хлорсодержащие ароматические углеводороды, терефталевая кислота и ее хлорпроизводные, ХОП, ФОП, симм. триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и др.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, ок. 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная длиной 130 см, вн.дм. 0,4 см.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Испаритель ротационный ИР-1М ТУ 25-11-917-74.
    
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы грушевидные на шлифе для отгонки растворителя, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74, различной вместимости.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дактал, хроматографически чистый.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией дактала 100 мкг/мл готовят растворением точной навески в гексане.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией дактала 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
    
    Растворы устойчивы в течение 30 суток при хранении в холодильнике.
    
    Азот, ТУ-6-02-375-65, ос.ч. газообразный в баллоне с редуктором.
    
    Насадка для хроматографической колонки: метилсиликоновый каучук Е-30, нанесенный в количестве 5% на хроматон N-AW-ДМСS (фр.0,20-0,25 мм).
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 7 л/мин аспирируют через фильтр АФА, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить 7 суток при комнатной температуре.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при температуре 220 °С в течение 7 ч и 180 °С в течение 2 ч при скорости газа-носителя (азот особой чистоты) 40 мл/мин. Колонку во время кондиционирования отсоединяют от детектора.
    
    Градуировочные растворы с содержанием дактала от 0,025 до 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 суток при хранении в холодильнике.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр АФА-ХА извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и экстрагируют 3 раза смесью гексана с ацетоном, взятых в объемном отношении 1:1, порциями по 15 мл в течение 2-3 мин каждый раз. Экстракты объединяют в грушевидной колбе, отгоняют растворитель досуха сначала с помощью ротационного испарителя, а затем в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика дактала и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг. Степень десорбции дактала с фильтра составляет 95,5%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дактала () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа: приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993