МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
дихлорангидрида изофталевой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4794-88
    
         

М.м. 203

    
    Дихлорангидрид изофталевой кислоты (ИФХ) - твердое вещество, белого цвета, с неприятным, раздражающим запахом, 44 °С,  276 °С, растворяется в большинстве органических растворителей, разлагается спиртами, аминами, водой.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.
    
    ИФХ обладает раздражающим действием на верхние дыхательные пути, кожу и слизистые глаз, выраженным сенсибилизирующим действием, вызывает изменения в нервной системе, легких, печени.
    
    ОБУВ в воздухе 0,02 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на превращении дихлорангидрида изофталевой кислоты в диэтиловый эфир изофталевой кислоты и его количественном измерении на хроматографе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения ИФХ в анализируемом объеме пробы - 0,0015 мкг.
    
    Нижний предел измерения ИФХ в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 0,3 мг/м.
    
    Измерению не мешают изомерные фталевые кислоты, диалкиловые и моноалкиловый эфиры изомерных фталевых кислот; мешают диэтиловые эфиры фталевой и терефталевой кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 65 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник Ni).
    
    Хроматографическая колонка из стекла длиной 1,5 м, вн. диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Выпарительные фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-80, диаметром 55-60 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.
    
    Бюксы, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, градуированные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Песчаная баня.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дихлорангидрид изофталевой кислоты, чистота не менее 95%.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-78, хч или чда.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Натрий хлористый (пищевая соль).
    
    Стандартный раствор N 1. Во взвешенную, сухую мерную колбу на 25 мл помещают 2-3 кристаллика вещества, взвешивают на аналитических весах и по разности вычисляют их массу. В эту же мерную колбу приливают 15-20 мл этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре. После растворения кристаллов объем раствора в колбе доводят до метки этанолом, перемешивают и рассчитывают концентрацию ИФХ в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием ИФХ 1,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этанолом.
    
    Растворы сохраняются в холодильнике 2 месяца.
    
    Рабочие стандартные растворы с содержанием ИФХ 0,05; 0,1; 0,5; 1; 1,5 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2. Растворы сохраняются 1 неделю.
    
    Насадка для хроматографической колонки: 5% SE-30 на инертоне AW-НМДS (0,20-0,25 мм), ЧССР, фирма "Хемапол".
    
    Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6.02.375-65, в баллоне с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемной скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "Измельченный лед+хлористый натрий".
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Фильтр обрабатывают сразу же после отбора пробы.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Стеклянную колонку заполняют готовой насадкой (5% SE-30 на инертоне AW-НМДS) и кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору и постепенно повышая температуру от 50 до 200 °С в течение 24 ч при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин.
    
    Для количественного определения ИФХ применяют метод абсолютной калибровки с помощью градуировочных растворов.
    
    Для этого по 5 мл каждого рабочего раствора переносят в фарфоровые чашки и упаривают на песчаной бане при температуре 80-90 °С приблизительно до объема 0,6-0,7 мл. (Досуха упаривать нельзя!). Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл. Чашку ополаскивают дважды по 0,3 мл этиловым спиртом и переливают в ту же пробирку. К объединенному спиртовому раствору добавляют 3 мл воды (пробирки охлаждают в бане с водой), перемешивают, добавляют точно 1 мл толуола и снова осторожно перемешивают. После расслоения - верхний толуольный слой используют в качестве градуировочных растворов, концентрация которых составляет 0,25; 0,5; 2,5; 5 и 7,5 мкг/мл.
    
    Срок хранения растворов 24 ч.
    
    Для анализа берут по 6 мкл каждого раствора и хроматографируют не менее 5-6 раз. Измеряют высоту пика и строят график зависимости высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг).
    
    Проверка графика проводится не реже 1 раза в квартал или при изменении условий анализа.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Проведение измерения

    
    Сразу же после отбора пробы воздуха фильтр переносят в бюкс, туда же переливают спиртовый раствор из поглотительного сосуда, предварительно вытерев его, чтобы вода с поверхности сосуда не попала в бюкс. Через 10 мин спиртовый раствор переносят в выпарительную чашку. Фильтр в бюксе промывают два раза по 2 мл этанолом и раствор переносят в ту же выпарительную чашку, при этом каждый раз фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Выпарительную чашку ставят на песчаную баню и при температуре 80-90 °С упаривают раствор приблизительно до объема 0,5-0,7 мл. (Досуха упаривать нельзя!). Полученный остаток сливают в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл. Выпарительную чашку ополаскивают два раза по 0,3 мл этанолом и смывы объединяют с остатком в пробирке. К объединенному раствору добавляют 3 мл дистиллированной воды (пробирку охлаждают в бане с холодной водой), перемешивают содержимое, добавляют точно 1 мл толуола и снова перемешивают. После расслоения 5 мкл толуольного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят количество ИФХ в анализируемом объеме пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дихлорангидрида изофталевой кислоты () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем толуольного раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993